GB 10735-89 第一基准试剂(容量).pdf

中华人民共和国国家标准第一基准试剂 ( 容量) 无水碳酸钠GB 1 07 3 5 -89P r i ma r y c h e mi c a lS o d i u m c a r b o n a t e，a n h y d r o u s 本试剂为白色 粉末， 分子 式:N a 2 C O3 相对分f -质量:1 0 5 .1 主题内容与适用范围暴露于 空气中逐渐吸水成为 一水合物，溶于水，不溶于乙醇。9 9( 按1 9 8 7 年国际原子量)本标准规定了 第一基准试剂 ( 容量)无水碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装 及标志本标准含量的测定采用精密库仑滴定法。 本标准适用于含量为9 9 . 9 8 %一1 0 0 . 0 2 % 第一基准试剂 ( 容量)无水碳酸钠的检验。2 引用标准G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学 试剂 试 验方法中 所用制剂及制 品的制备G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子 吸收光谱法通则隅 3 -1 1 9 化学 试 剂 包装 及 标志H G 3 -1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法: :技术要求1 无水碳酸钠 ( N a 2 C O 3 )含量为 9 9 . 9 8 %一 1 0 0 . 0 2 % .2 杂质最高含量 ( 指标以百分含量计):名称第 一 基准 ( 容量)r -, t , 度试验水不溶物抓化物 ( CI )硫化合 物 ( 以5O , 计)总氮量 ( N)磷酸盐及硅酸盐 ( 以S i 03 计)铁 ( Fe)钾 ( K)钙 ( Ca)i t ( Mg) ; ( AI )If - 金属 ( 以Pb计)合格0 . 0 0 50 . 0 010 . 0 0 30 . 0 010 . 0 0 2 50 . 0 0 030 . 0 0 50 . 0 0 50 . 0 0 050 . 0 0 10 . 0 0 05中华人民共和国化学工业部1 9 8 9 - 0 3 一0 1 批准1 9 8 9一1 2一0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 0 7 3 5 -8 94 试验方法 本试3 方法， ， 杂质测定用标准溶液、所用制剂及制品按G B 6 0 2 , GB 6 0 3 之规定制备;实验用水应符合G B 6 6 8 2 中只级水规格。4 . 14 . 1 .无水碳酸钠 ( N a , C0, )含J E A J 定单 次测定的随机误差为士 0 . 0 1 写 ，方法的不确定度为士 o . 0 2 % 01 方法原理库仑分析法是通过M ill 定被分析物质定量地进行某一 电极反应，或是被分析物质与某电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量 ( 库仑)来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基J法拉第电解定千 扒 其数学表达如式 ( 1 ): Mm 二 一I.r . . . . . . . . . . . . . . . . 。 二。 . . . . 】) t,式I t i ;。 电极反应产物的质量，9 ; M该物质的摩尔质量，g / m o l ; F - 法拉第 常数，A s / m o f ， 1 电解时通过溶液的电流，A; t电解的时间，“ 。 精密库仑滴定法是在恒电流下 电 解产生滴定剂与电解池中 的被测物质定量地进行反应，用电化学分析方法来指示反应终点，通过电解时所消耗的电荷量来计算滴定剂用量，从而求得被测物质的含量。本方法采用铂网 电极 ( 表面积6 0 C M 2 )作阳极，利用阳极L4 0H -一4 e =2 H 2 O+ 0 2 i的电极反应测定无水碳酸钠的含量，用酸度计指示反应终点。4 . 1 . 2 试剂4 . 1 . 2 . 1 水:符合G B 6 6 8 2 中二 级水规格。4 . 1 . 2 . 2 硫酸钠溶液 C c ( N a 2 S 0 4 1 0 执O)=1 mo l / L:称取3 2 2 . 2 8 硫酸钠 ( 优级纯)， 溶于水，稀释至1 0 0 0 -L.4 . 1 . 2 . 3 硫酸铜溶液 C c ( C U S 0 4 ) = 0 . 5 mo l / L):称取7 9 . 8 g 无水硫酸铜 ( G B 6 6 5 分析纯) 溶于 水，稀 释至1 o o o m L。4 . 1 . 2 . 4 高纯氮:纯度为 9 9 . 9 9 9 %.4 . 1 . 3 仪器和装置 般实验室仪器和4 . 1 . 3 . 1 酸度计:精度为 0 . O O 1 p Ho4 . 1 . 3 . 2 珐码:克组，年变化小于1 0 w B;毫克组，年变化小于4 P 9。4 . 1 . 3 . 3 恒温油槽:控温精度为1 0 . 0 1 0C ,4 . 1 . 3 . 4 恒电流库仑滴定电路 ( 见图1 ): a . 直 流 稳流电源 :稳定 性为十万分之一 的动态特性好的晶 体管直流 稳流电 源，具有1 . 0 1 8 6 x1 0 0 m A和1 . 0 1 8 6 x l o mA两种 输出电 流，电 流 值用 补偿法确定。 b . 标准电池:年变化 小于1 0 训 。 c . 标准电阻:1 0 Q，年变化小于O . l mQ; 1 0 0 Q,年变化小于1 mQo d . 计时器:至少要有 六位数字。最小可 读到1 ms 。 e . 直流辐射 式检流计:内阻1 0 0 S 2 ,临界外阻1 0 0 0 5 2 ，分度值 ( A3)式中:二1 空气浮力校正后试样的质量，9; 川 2 试样质量，9; n e -湿空气密度，g / c m 3 ; P 2 -试样密度，2 . 5 3 3 g / c m 3 ; P : 硅码密度，7 . 8 5 g / c m 3 ; t 一一室温，; P , 大气压，k P a 。 P 2 - 室温下 水 的蒸气压 ，k P a ; P 3 室温一 水的饱和蒸气压，k P a， W-fl对湿度，% 。 附录B分装后试样的采样规则 ( 补充件)按表B1 规定的抽样瓶数采样:表BI 抽样瓶数表抽样瓶数忿瓶数测定精度0 . 0 1测定精度0 . 0 2钊444958比11比15 叹 1 0 01 01 - 2 5 02 51 - 5 0 05 01 - 1 0 0 061 9免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 0 7 8 5 -8 9 附录C实验记录格式 ( 参考件)实验记录 表实验编号: 试验名称:试样密度P Z :1 试样的 称f 室温:;大气压P且 :k P a 相 对 湿 度 :% ; 湿 空 气 密 度 P I g / c m , 试样来源: 称样方式:替代法 加样前祛码二9 硅码 校正 值二9 加样前珐码实际质量=9 加样后硅码二9 硅码 校正 值二9 加样后硅码实际质量=9 试样质量二: 二9 浮力校正后试样质量。 ， 二9M.爪 1 F 9 6 4 8 4 . 5 6 M I TTQt2 库仑滴定实验 室温:槽温 :2 . 1 预电解 支持电解质的处理: 在1 0 . 1 8 6 - A电流下预电解 :1 / s -一一一-一-一一一-一八1 / s _一一 一 - - - 一 分 ， ， ， 一 - - 一 ，一P H -一-一-一-，-一八P H( 八P E I / 八1) 一一 - - - - 一 - - - 一行免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 0 7 3 5 -8 9在1 0 1 . 8 6 - A下电 解求终点2.Z2.3t /sAt /一-一-一一一一-一一一一一 p HA p H( 八p H/ At)3 计算vQ Pn二 x曰 】 冲 Q