关 键 词：

GB 2147-80 碲中硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝吸光光度法.rar

资源描述：

GB 2147-80 碲中硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝吸光光度法.rar,GB 2147-80 碲中硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝吸光光度法.rar

内容简介：

中 华人民 共和国 国家标准 r 一“ 一 一 “ “ 1 磅中硅量的测定 ( 正丁醇萃取硅钥蓝吸光光度法) 工 111111 总则及 般规定按G B 1 4 6 7 - 7 8 执行 1 方法提要 在p H 5 . 5 - 6 . 5 水解分离 蹄， p 1 1 1 . 2 左右加入 钥酸钱使之形成硅钥杂多 酸，介1 N 硫酸介 质中用 王 丁醉萃 取， 二氯化锡还原为 硅钥蓝，在波长 7 0 0 n m 处， 测其吸光度 在测定条 件下， 工业磅中所含杂质均不干扰硅的测定 本法适用f 工业磅 测定范围:0 . 0 0 0 5 一 0 . 0 0 3 % 0 2 试剂与 仪器 盐酸 ( 比重1 . 1 9 ) ， 特纯。 硝酸 ( 比币1 . 4 2 ) ， 特纯 硫酸 ( 比币1 . 8 4 ) ， 特纯 硫酸溶液 ( 1+9 ) :用正丁醇饱和。 氢氟酸 ( 比重1 . 1 3 ) :重 蒸馏后使用。 硼酸 溶液:饱和水 溶液。 氢氧化钠溶掖 ( 4 0 % ) 0 水:二次 蒸 馏水。 正丁醇 钥酸钱溶液 ( 2 0 %) :用定性 滤纸过滤于 塑料 瓶中 二氯化锡 溶液 ( 1 0 % ) :称取1 0 克二 氯化锡于烧杯中，加 入5 0 毫 升盐酸 ( 比 重1 . 1 9 ) ,室温放置溶 解后，加水至1 0 0 毫升混匀。 硫酸联氨 溶液 ( 0 . 5 % ) :称取0 . 5 克 硫酸联氨溶于1 0 0 毫升硫酸 ( 0 . 5 N )中， 混匀 混合 还原剂 溶液:取1 毫升1 0 % 二氯化锡 溶液于2 5 毫升0 . 5 % 硫酸联氨溶液中， 混匀_用时现配 硅标准溶液: ( 甲 )称取0 . 2 1 3 9 克 预先 经1 0 0 0 灼烧1 小时 的二 氧化 硅于铂 柑涡中 ，加5 克 尤 水 碳酸钠 ( 优级 纯) ，在9 5 0 0C 熔融至清亮.保持1 0 分钟取下冷却后，用热水浸出，加 热至溶液澄清，冷至室温。 移入 1 0 0 0 毫 升容 量 瓶中 ，以 水 稀释至刻度， 摇 匀。贮于 塑料 瓶中 。此溶 液1 毫 升含1 0 0 微克 硅 ( 乙) 移取1 0 . 0 0 毫升 溶液 ( 甲 ) ，于5 0 0 毫 升容量 瓶中，以 水 稀释至 刻度， 摇匀贮f 塑料 瓶中 、 此溶液 1 毫升含2 微克 硅 密闭溶样器 ( 见下图) : 国家标准总局 发布 中华人民共和国冶金工业部 提出 1981 年1 0 月1 日 实施 水 口 山 矿 务 局 起草 CB 2 1 4 7 - 8 0 1 一 玻璃缸 ( 6 2 5 0 m m ) . 2 烧杯 ( 1 0 0 0 m 1 1 ; 6 烧杯 ( 5 0 0 mU ; 7 一红夕 以 丁 3 一电 炉4一 石墨板; 9 、9 洗气瓶;1 0- 51 一聚四氟乙 烯琳锅: 自来水泵 3 分 析 步 骤 称取2 . 0 0 0 (1 克 ( 一号 蹄)或1 . 0 0 0 0 克 二号 筛)试 样，昔于 聚四 氟乙 烯柑竭中 ( 随同试样做试剂 空白 ) .以 水润湿.加 入6 . 0 0 毫升盐酸 ( 比 T u. 1 9 ) , 2 . 0 0 毫升硝酸 ( 比1 . 1 . 4 2 ) 、 将柑1 ,y j 移入密闭 济样 器中， 低温加 热溶解并蒸发至体积2 一3 毫升， 取下冷却，加入2 滴氢氟酸搅匀，扭 即盖卜 防尘罩. 放置1 小时。加5 毫升饱和硼酸溶液， 移入5 0 毫升塑料容 器中，以 4 0 N o 氢氧化钠挤液和硝酸 1 、上 、 调 至p H 5 . 5 - - 6 . 5 .以水稀释至刻度。摇匀，干过滤干塑料杯， 1 1 .移取2 5 . 0 0 毫升滤液 1 1 2 5 Z,升分 液 漏斗中，以 硝酸 ( 1 +) 调至p 1 1 1 . 0 一 1 . 5 .加 入1 0 毫升2 0 0 b 钥酸铸溶液，放置2 。 分 钟，加2 0 毫升 硫酸 ( 1 +2 ) ,再以水稀释至6 0 毫升，加入2 0 . 0 0 毫升正丁醇，振荡 1 分 钟.静置分层，弃 去水相 加入1 0 毫升硫酸( 1 +9 ) , 振荡半分钟，静置分层，弃去水相， 如此洗涤5 次， 弃去 水相，加入1 5 1 商 混合还原剂 溶液，振荡1 5 秒. 静置分层，弃去水相，加入1 毫升乙醇，摇匀。移取部分 济液t1 厘米 比 液槽中，在分光光度计上 ，于波长7 0 0 n m 处， 测其吸光度。减去试剂空白 的吸光度，从1 _ 作曲线 上 查出相应的硅量。 工作曲线的绘制: 移取0 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0. 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 毫升硅标准溶液 乙， .置于1 2 5 毫升分 液漏斗中， 以水稀释至2 0 毫升，用硝酸 ( 1 +1 )调至p H 1 . 0 一 1 . 5 .加 入1 0 毫升2 0 % 1 相酸 锭挤液， 放咒2 0 分钟， 以下 按分析步 骤操作， 测其吸光度 。减 去不力 睑 标准 溶液的吸光度， 绘制r 作曲 线 硅的百分含量按下 式计算 一尸 一 S i ( Y r x 1 0 - 6 x 1 0 0 式中 :; 自 工作曲线上 查得的硅量 微克 ) : ” 一 一 称样量 、 克) 4允许