实验二纤维材料的鉴.ppt

实验二、纤维材料的鉴别,主要内容,一、基本知识 二、试样处理 三、手感目测法（感官鉴别法） 四、显微镜鉴别法 五、燃烧鉴别法 六、溶解鉴别法 七、药品鉴别法 八、熔点法 九、比重法 十、双折射法 十一、X射线衍射法和红外吸收法 十二、系统法,一、基本知识,1. 纤维鉴别的内容 纤维鉴别就是利用纤维外观形态或内在性质差异，采用各种方法把它们区分开来。 2.天然纤维的鉴别 各种天然纤维的形态差别较为明显，因此，鉴别天然纤维主要是根据纤维外观形态特征。,一、基本知识,3.化学纤维的鉴别 许多化学纤维特别是一般合成纤维的外观形态基本相似，其截面多数为圆形，但随着异形纤维的发展，同一种类的化学纤维可以制成不同的截面形态，这就很难从形态特征上分清纤维品种，因而必须结合其他方法进行鉴别。由于各种化学纤维的物质组成和结构不同，它们的物理化学性质差别很大。因此，化学纤维主要根据纤维物理和化学性质的差异来进行鉴别。,二、试样处理,1、退浆 在纺织过程中，为了便于织造，对某些（纤维）织物，进行了上浆处理。由于浆料品种较多，一般应针对具体品种退浆。 两种方法退浆: （1）用淀粉酶与非离子表面活性剂（0.1%）混合液，在试液：试样为100：1条件下进行浸泡处理。此种方法会使本色的棉、麻纤维素纤维有3%左右的损失。 （2）在稀盐酸（0.5%）中煮沸20min，用0.2%的氨水将其洗净干燥。 淀粉是否退去，可用碘的稀水溶液检验，如果溶液退色，说明仍有淀粉存在，需重复处理。,二、试样处理,2、退树脂处理 用四氯化碳、三氯乙烷、乙醚或乙醇洗涤或萃取试样以去除试样中夹带的油脂、蜡质、尘土、树脂或其它掩盖纤维特征的杂质。 将试样放在索氏萃取中，每小时至少循环6次，待试样上的溶剂挥发后，把试样浸入冷水中约1h,再在（655）的水中浸泡1h，取出后挤压、晾干，即可退去树脂。棉、麻和一些耐碱纤维还可用皂加纯碱水煮沸2h,也能获得脱脂效果。,二、试样处理,3、退染料 对染色织物或色织织物中的染料一般可视为纤维的一部分，不必除去，但如果试样上的染料对鉴别有干扰，可采用以下方法去除： （1）对于纤维素纤维，用1%NaOH和5%NaHSO3沸腾液处理，然后用温水洗净。或用甲酰胺、砒啶处理也可。 （2）对于蛋白质纤维，用20%的砒啶溶液，用萃取器洗涤即可。蚕丝还可用乙二胺脱色。 （3）对于涤纶、锦纶、腈纶，可用砒啶：水（4：3）或二甲基甲酰胺：甲酸（1：1）脱色。,三、手感目测法,手感目测法是依靠人眼看（织物的颜色、质地、光泽等）、手摸（织物的质感、厚薄等）、耳听（织物摩擦声等）来鉴别服装材料纤维种类的一种方法。 手感即用手摸、抓捏纤维时的手触之感，是鉴别材料的重要方式之一。手感的好坏与服装穿着时是否舒适有很大关系。通过眼看手摸（手感目测）来观察、感知纤维的长度、细度及其分布、卷曲、色泽及其含杂类型、刚柔性、弹性、冷暖感等来认识和鉴别各种纤维。,三、手感目测法,天然纤维与化学纤维手感目测比较,三、手感目测法,各种天然纤维手感目测比较,四、显微镜鉴别法,1、原理： 使用显微镜可以观察各种纤维的纵向和截面的形态。将纤维纵向与横截面放置在显微镜下，观察其外观形态、纵向形态及横截面的情况，对照纤维的标准显微照片或标准资料鉴别未知纤维的类别。 此方法可用于各种纯纺、混纺、交织织物中纤维的鉴别，是广泛采用的一种方法。但对于化学纤维的具体品种的鉴别比较困难，特别是异形仿天然纤维的进一步应用，化学纤维生产所用的喷丝孔形状不同，可产出不同截面形状的纤维，如三角形、五叶形、Y形、中空形等，使鉴别问题更加突出，必须与其他方法结合才能鉴别。,四、显微镜鉴别法,2、试验仪器及试样 双目显微镜、纤维细度仪CU-2、哈氏切片器、多种化学试剂、酒精灯等。 棉、羊毛、蚕丝、苎麻、粘胶纤维、涤纶、锦纶等各种纺织纤维或织物。 并需准备载玻片、盖玻片、擦镜头纸、双面刀片、火棉胶、甘油和蒸馏水等。利用哈氏切片器切割1030m厚的纤维横截面试样。再按试验一进行试样观察和鉴别。,五、燃烧鉴别法,1、原理 燃烧法是鉴别纤维的常用方法之一，它是利用纤维的化学组成不同，其燃烧性能也不同来区分纤维的种类。取一小束待鉴别的纤维，用镊子夹住，缓慢地移近酒精灯火焰，仔细观察纤维接近火焰、在火焰中和离开火焰后的燃烧状态，燃烧时发出的气味，以及在燃烧后的灰烬特征，对照纤维燃烧特征表，粗略地鉴别其类别。 燃烧法适用于纯纺产品，不适用于混纺产品或经过防火、防燃及其他整理的纤维和纺织品。几种常见的纤维的燃烧特征见下表。,五、燃烧鉴别法,五、燃烧鉴别法,2、实验过程 用燃烧法鉴别时，先从织物中4个不同的部位拆出几根纱线，特别应注意选择有明显差异的纱线，使它们呈散状纤维。为预防被烧伤，用镊子夹住纤维或纱线慢慢接近酒精灯上的火焰，按照下列内容仔细观察纤维在燃烧时所发生的变化： 接近火焰时是否有收缩熔融的现象； 燃烧时火焰的颜色、纤维的状态； 离开火焰时纤维是否续燃及纤维散发出来的气味； 燃烧后灰烬的颜色、形状、及灰烬的软硬程度。,六、溶解鉴别法,1、原理 溶解法是利用各种纤维在不同的化学溶剂中的溶解性能来鉴别纤维的方法，它适用于各种纺织纤维，包括染色纤维或混纺成分的纤维、纱线与织物。此外，溶解法还广泛用于分析混纺产品中的纤维含量。 对单一成分的纤维，鉴别时可将少量待鉴别的纤维放入试管中，注入某种溶剂，用玻璃棒搅动，观察纤维在溶剂中的溶解情况 ，如：溶解、微溶解、部分溶解和不溶解等几种情况。,六、溶解鉴别法,1、原理 若混合成分的纤维或纤维量极少，则可放在显微镜载台物上放上具有凹面的载玻片，然后在凹面处放入试样，滴上溶剂，盖上玻璃片，直接在显微镜中观察，根据不同的情况，判别纤维类别。,六、溶解鉴别法,2、工具与仪器 温度计、电热恒温水浴锅、封闭式电炉、天平、玻璃抽气滤瓶、比重计、量筒、25ml烧杯、500ml烧杯、木夹、镊子、玻璃棒、坩埚等。 3、试剂 一般采用符合国家标准、化工部部标标准的标准试剂，均为分析纯和化学纯。,六、溶解鉴别法,4、实验过程 按照化学检验手册溶液的配制方法，配制所需的各种不同浓度的溶液。其体积计算到0.1ml，取整至1ml。 将拆散的100mg纤维试样置于25ml烧杯中，注入10ml的溶剂（试样与试剂的用量比为1：100），在常温（24-30）下，用玻璃棒搅动5min，观察溶剂对纤维溶解的情况（溶解、部分溶解、微溶解和不溶解）。对于那些在常温下难以溶解的纤维需作加热处理，加热时必须用封闭式电炉，在通风柜里进行。加热时，随时观察其溶解程度，加热沸腾3min后，记录其溶解温度（常温溶解、加热溶解、煮沸溶解）。,六、溶解鉴别法,4、实验过程 由于溶剂的浓度和加热温度不同，纤维的溶解性能表现也就不一样，因此应严格控制溶剂的浓度和温度，同时也要注意纤维在溶解过程中的速度。实验结果常用溶解、微溶解、部分溶解和不溶解表示。常见纤维溶解情况如下表。,六、溶解鉴别法,注：S溶解；SS微溶；P部分溶解；I不溶解,七、药品着色法,1、原理 根据各种纤维对某种化学药品的着色性能不同来迅速鉴别纤维品种的方法。此法适应于未染色的纤维或纯纺纱线和织物。 鉴别纺织纤维用的药剂主要有着色剂和通用着色剂两种。前者用以鉴别某一类特定纤维，后者是有各种染料混合而成，可对各种纤维染成各种不同的颜色，然后根据所染颜色的不同鉴别纤维。通常采用的着色剂有碘-碘化钾溶液和HI纤维鉴别着色剂。,七、药品着色法,2、实验过程 碘-碘化钾溶液是将碘20g溶解于100ml的碘化钾饱和溶液中，把纤维浸入溶液中0.51min，取出后水洗干净，根据着色不同，判别纤维品种。HI纤维鉴别着色剂是东华大学和上海印染公司共同研制的一种着色剂。具体鉴别时可将式样放入微沸的溶液中，沸染1min，（时间从放入试样后染液微沸开始计算）。染完后倒去染液，冷水清洗，凉干。对羊、丝和锦纶可采用沸染3s的方法，扩大色相差异。染好后的标准样对照，根据色相确定纤维类别。 几种纺织纤维的着色反应如下表。,七、药品着色法,八、熔点法,熔点法是根据化学纤维的熔融特性，在化学熔点仪上或在附有热台和测问装置的偏光显微镜下，观察纤维消光时的温度来测定纤维的熔点，从而鉴别纤维。熔点法作为证实某种纤维的辅助方法，一般不单独应用。 几种常见的纤维的熔点如表所示。,九、比重法,利用各种纤维比重的特点来鉴别纤维的方法。 通常采用密度梯度法测定纤维的比重，然后根据测得的纤维比重，判断该纤维的类别。,十、双折射法,纺织纤维的双折射和折射率与纤维分子的化学组成及其排列有关，不同纤维具有不同的折射率和双折射。 因此，可用测定纤维双折射来鉴别各种纺织纤维。纤维的折射率和双折射测定通常应用液体侵没法和补偿法。,十一、X射线衍射法和红外吸收光谱法,X射线衍射法和红外吸收光谱法都是研究纤维的内部结构的方法。由于各种纤维的内部结构具有不同特征性，因而也可用来鉴别纤维，用红外吸收光谱法鉴别纤维更有效。 1.X射线衍射法的原理 当X射线照射到纤维结晶区时，X射线被晶体的原子面所衍射，其衍射角度决定于X射线的波长和晶体中原子晶面之间的距离。由于各种纤维晶体的晶体大小不同，X 射线的衍射图具有不同的特性，拍摄未知纤维的衍射图与标准的纤维衍射图相对照，从而鉴别未知纤维的品种。,十一、X射线衍射法和红外吸收光谱法,2.红外吸收光谱法的原理 红外吸收光谱法是根据各种纤维具有不同的化学基团，在红外光谱中出现的特征吸收光谱来鉴别纤维。鉴别纤维时，将未知纤维和已知纤维的红外吸收光谱进行对照，找出特征吸收基团的吸收光谱带是否相同；从而确定纤维品种。 红外吸收光谱法是鉴别纤维很有效的方法之一，它能准确而快速的对单一成分或混合成分的纤维，纱线和纺织品进行成分和含量的分析。,系统鉴别法： 综合前述几种纤维鉴别方法，根据各种纺织纤维不同的燃烧特征、呈色反应、溶解性能以及纤维的横截面、纵向形态特征等加以系统分析、综合应用，得出具有快速、准确、灵活、简便特征的系统分析方法。 鉴别纤维的步骤，一般先确定纤维的大类，如区别天然纤维素纤维，天然蛋白质纤维，再生纤维和合成纤维，而后区分出纤维