常用商业毛细管柱.ppt

常用商业毛细管柱,于文军 ,化工分析轮训班 2008/10,课程内容,商用毛细管柱的厂家 商用毛细管柱固定相 商用毛细管柱规格 商用毛细管柱的选择 常用毛细管柱谱图欣赏,第一课,商用毛细管柱的厂家,化工分析轮训班 2008/10,商用毛细管柱的厂家,随着色谱固定相的发展，商品毛细管柱的品种迅速增加。 在制造技术上，国外厂家起步较早。如：安捷伦、岛津、Alltech、Restek、Supelco等。 目前，国内能够生产毛细管柱的单位也很多，如：大连化物所、北京石油化工研究院、兰州化物所、济南精益仪器研究所等单位。 从网络搜索看，国内生产毛细管柱的公司也很多。,化工分析轮训班 2008/10,Restek,Restek（Restek Corporation ）设立于1985年，曾两度上榜美国“年度成长率100以上企业”，成为了世界级高速成长的色谱公司。 生产Rtx系列毛细管色谱柱。 目前国内似乎有多家代理，但没有建立中国分公司。 英文网址：。,化工分析轮训班 2008/10,AgilentJ&W,HP,设立于1975年。 曾经最大的毛细管柱生产商。 2000年被Aglient公司收购。 目前仍保留老的产品名称：DB系列。 1934年成立。 1965年购买了F&M科技公司而进入分析仪器领域。 1999年，拆分出Aglient公司。 2000收购J&W公司后，毛细管色谱柱以J&W公司为主，但仍然保留了HP系列产品。 网址：,化工分析轮训班 2008/10,SGE,1967年成立的澳大利亚公司。 生产BP系列和AC系列毛细管色谱柱。 网址：。,化工分析轮训班 2008/10,ALLTECH,成立于1971年。 生产Econo-Cap系列色谱柱以及AT系列色谱柱 网址： 。,化工分析轮训班 2008/10,Macherey Nagel,1911年成立的德国公司。 生产optima系列色谱柱。 网址：/,化工分析轮训班 2008/10,岛津,1875年成立。 作为色谱仪生产厂家，岛津同时也生产InertCap 系列和WandaCap系列毛细管柱。 网址：/,化工分析轮训班 2008/10,中科安泰,号称国内最大的毛细管柱生产商。 与兰州化物所和SGE公司合作。 生产AE和ZKET系列毛细管色谱柱。 网址：,第二课,商用毛细管柱的固定相,化工分析轮训班 2008/10,商用毛细管柱的固定相,色谱固定相的分类：液相固相。 毛细管柱的特点：开管柱。 液相：涂渍键合交联。 固相：plot柱。,化工分析轮训班 2008/10,液相固定相,液相固定相主要有聚硅氧烷类、聚乙二醇类等。 通过在聚甲基硅氧烷上引入不同的基团，得到了不同极性和特点的各种色谱柱。 带ms的商业毛细管柱，意味着键合交联型毛细管柱，具有低流失长寿命的特点。,化工分析轮训班 2008/10,液相固定相-1,100聚二甲基硅氧烷。 非极性。 具有优异的化学惰性。 高性能通用色谱柱。 最高使用温度325 ，程序升温一般在340-360 有键合交联的低流失柱。 普通成品型号：AT-1、BP-1，CP-SIL-1、DB-1、DC-200、HP-1、Mtx-1、MDN-1、OV-1、OV-101、Rtx-1、SE-30等。 键合成品型号：DB-1ms、HP-1ms、Rtx-1ms等。,化工分析轮训班 2008/10,液相固定相-2,聚二苯基（5）聚二甲基（95）硅氧烷。 弱极性。 具有优异的化学惰性。 高性能通用色谱柱。 最高使用温度325 ，程序升温一般在340-360 有键合交联的低流失柱。 普通成品型号：AT-5、BP-5，CP-SIL-5、DB-5、HP-5、Mtx-5、MDN-5、OV-5、Rtx-5、SE-52、SE-54等。 键合成品型号：DB-5ms、HP-5ms、Rtx-5ms等。,化工分析轮训班 2008/10,液相固定相-3,聚二苯基（35）聚二甲基（65）硅氧烷。 中等极性。 具有优异的化学惰性。 高性能通用色谱柱。 最高使用温度325 ，程序升温一般在340-360 有键合交联的低流失柱。 普通成品型号：AT-35、DB-35、HP-35、Mtx-35、MDN-35、Rtx-35、SPB-3、SPB-608、SupHerb等。 键合成品型号：DB-35ms、HP-35ms、Rtx-35ms等。,化工分析轮训班 2008/10,液相固定相-4,聚苯基氰丙基（6）聚二甲基（94）硅氧烷。 中等极性。 最高使用温度280。 普通成品型号：AT-624、AT-1301、DB-624、DB-1301、HP-1301、Rtx-1301、Rtx-624等。 14 ： 1701 。 50 ： 225 88：HP-88、SP-2560,化工分析轮训班 2008/10,液相固定相-5,聚氰丙基甲基硅氧烷。 中等极性。 最高使用温度240，程序升温260 。 普通成品型号：AT-Silar、BPX-70、DB-23、HP-23、Rtx-2330、SP-2340等。,化工分析轮训班 2008/10,液相固定相-6,聚三氟丙基甲基硅氧烷。 中等极性。 最高使用温度240，程序升温260 。 普通成品型号：AT-200、AT-210、DB-200、DB-210、HP-210、Rtx-200、Rtx-210等。,化工分析轮训班 2008/10,液相固定相-7,聚乙二醇（PEG）。 强极性色谱柱。 最高使用温度250-260。 有键合交联型号。 普通成品型号：AT-WAX、DB-WAXetr、HP-INNOWax、Rtx-WAX、BP-20等。,化工分析轮训班 2008/10,液相固定相-8,改性聚乙二醇（PEG）。 强极性色谱柱。 最高使用温度220-240。 改性物质：硝基对苯二酸、碱。 普通成品型号： 硝基对苯二酸：FFAP 碱（胺类）：CAM。,化工分析轮训班 2008/10,回眸,化工分析轮训班 2008/10,固相固定相（Plot）,Plot色谱柱是分离室温下为气体的化合物的理想色谱柱。 常用的固定相包括：分子筛、氧化铝、聚苯乙烯-二乙烯基苯、聚二乙烯基苯-乙烯、硅胶、活性炭、其他高选择性吸附剂。,化工分析轮训班 2008/10,固相固定相（Plot）-Al2O3,氧化铝有5种晶型，色谱上用的是型。 相对而言，氧化铝固定相为中等极性。 对烃类及其异构体具有良好的分离效果。 活性受含水量影响非常大，需要活化。 使用温度一般不超过200。 有多种改性方式，改变其特性。 KCl 改性：极性最弱。 S（Na2SO4）改性：极性居中。 不改性：极性最强，最易老化。,化工分析轮训班 2008/10,固相固定相（Plot）-分子筛,人工合成的硅铝酸盐。MOAl2O3xSiO2yH2O。 型号：4A、5A、13X三种。（意义？） 吸水会失去活性，可再活化。 氨、甲酸、CO2会被永久吸附。 常用于永久气体分离。 最高使用温度300。 AT-MoleSieve、HP-PLOTMolesieve、RT-Msieve13x等。,化工分析轮训班 2008/10,固相固定相（Plot）-硅胶,氢键型强极性吸附剂。 分粗孔、细孔、多孔三种类型。色谱多用粗孔。 分离能力取决于孔径和含水量。 最高使用温度260，程序升温300 。 GasPro,化工分析轮训班 2008/10,固相固定相（Plot）-高分子微球,GDX-高分子多孔小球。 具有吸附和分配色谱两种特性。 适合分离低分子量有机物。 活性低，峰形好。 憎水，适合分析微量水。 最高使用温度270，程序升温290 。 聚苯乙烯二乙烯基苯：Plot Q或者Q Plot。 聚二乙烯基苯乙二醇二甲基苯烯酸酯：U,第三课,商用毛细管柱的规格和选择,化工分析轮训班 2008/10,商用毛细管柱的规格,长度（m） 10-150。 内径（mm） 0.10、0.20、0.25、0.32、0.53、0.75 膜厚（um） 0.1、0.2、0.25、0.4、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0、7.0,化工分析轮训班 2008/10,如何找到一根合适的毛细管柱？,主要考虑以下4个方面！ 固定相 内径 膜厚 长度,化工分析轮训班 2008/10,选择毛细管柱-固定相,相似性原则：用非极性柱分析非极性物质。 易分离物质选用极性小的更佳。 分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。 轻烃或永久气体用Plot柱更佳。 高苯基固定相对芳香族物质保留能力更强。 作用力-极性-选择性。 色散力-取向力-偶极力-氢键。,化工分析轮训班 2008/10,沸点规律,在非极性色谱柱上按照沸点从小到大出峰。 沸点规律不普遍应用于色散力互相作用。 结构简单、同系物准确，混合官能团化合物可能有偏差。 沸点相差超过30，则很容易分离。 10以内，分离难，且沸点规律易出偏差。,化工分析轮训班 2008/10,多组分不同极性柱下的分离情况,化工分析轮训班 2008/10,选择固定相的思路,完全没有经验和思路：选择非极性或弱极性柱 非极性柱的使用温度更高，寿命更长。 要考虑检测器和固定相之间的匹配。,化工分析轮训班 2008/10,选择毛细管柱-内径,内径有什么影响？ 柱效率 保留时间（分析时间） 柱前压 载气流速 柱容量,化工分析轮训班 2008/10,内径与柱效率,毛细管柱理论塔板高度与内径成正比。,化工分析轮训班 2008/10,不同内径的影响,化工分析轮训班 2008/10,选择毛细管柱-膜厚,化工分析轮训班 2008/10,不同膜厚的影响,化工分析轮训班 2008/10,不同膜厚的影响,化工分析轮训班 2008/10,膜厚与内径的联系-相比,化工分析轮训班 2008/10,不同尺寸毛细管柱相比情况表,化工分析轮训班 2008/10,相比是决定保留时间的关键,化工分析轮训班 2008/10,相比是决定保留时间的关键,化工分析轮训班 2008/10,选择毛细管柱-长度,化工分析轮训班 2008/10,柱长和保留时间,化工分析轮训班 2008/10,柱长和保留时间,化工分析轮训班 2008/10,柱长度的选择,柱长加倍只能带来1.414倍的提升，但成本却几乎加倍。 柱子越长，需要的柱前压就越高。 较长的色谱柱，固定相流失也较严重。 柱子越长，分析时间就越长。 即使如此，增加柱长仍然是毛细管色谱增加分离度的一个好办法！ 把长柱子切割成短柱子？,化工分析轮训班 2008/10,柱长度的选择,不知道多长合适，怎么办？30m 易分离组份，短一点。 多组分分离，长一点。 细柱子，短一点。,第四课,商用毛细管柱谱图欣赏,化工分析轮训班 2008/10,不同改性的AL2O3柱特性对比,化工分析轮训班 2008/10,不同改性的AL2O3柱特性对比,化工分析轮训班 2008/10,不同改性的AL2O3柱特性对比,化工分析轮训班 2008/10,成品汽