分析方法理化检验操作规程.doc

目 录一、成品钛白粉分析方法（一） 二氧化钛含量的测定 5（二）三氧化二铝含量的测定 7（三） 二氧化硅含量的测定 9（四）铁、镍、铬含量的测定 11（五）金红石含量的测定12（六）粒度的测定 13（七）消色力的测定 14（八）水悬浮液PH值的测定 16（九）筛余物的测定 17（十）1050C挥发份的测定19（十一） 白度的测定20（十二）水萃取液电阻率的测定 21（十三）吸油量的测定23（十四）水溶物的测定24二、原材料分析（一） 高钛渣分析方法1. 二氧化钛量的测定262. 三氧化二铝量的测定283. 二氧化硅量的测定304. 氧化钙、氧化镁量的测定325. 低价钛测定346. 全铁量的测定357. 钒量的测定36(二) 偏铝酸钠分析方法1.三氧化二铝量的测定382.氧化钠量的测定403.铁量的测定41(三) 硅酸钠分析方法1.氧化钠、二氧化硅量的测定422.铁量的测定443.氯量的测定45(四)无铁硫酸铝分析方法1.三氧化二铝量的测定462.铁量的测定47(五)氯化钾分析方法1.氧化钾量的测定48(六) 氯化钠分析方法1.氯化钠量的测定49(七) 氯化钙分析方法1.氯化钙量的测定50(八) 液碱分析方法1.氢氧化钠、碳酸钠量的测定512.氯化钠量的测定533. 铁量的测定54(九) 石油焦分析方法1. 挥发物量的测定 552. 灰份量的测定 563. 固定炭量的测定 56(十)铝粉分析方法1.全铝量的测定 572.硅量的测定 593.铁量的测定 61(十一) 硫代硫酸钠分析方法62(十二) 石灰（CaO）的分析方法65(十三) 双氧水的分析方法67三、通用分析方法(一) 无机盐中水不溶物的测定68(二) 水份的测定69(三) 液体试样比重的测定 70四、 工艺分析(一) 精四氯化钛分析方法1. 铁含量的测定712. 硅量的测定723. 钒量的测定733. 镍、铬、锰、铜量的测定743. 四氯化钛量的计算75(二) 粗四氯化钛分析方法1.四氯化钛量的测定762.硅量的测定773.铁量的测定784钒量的测定79(三) 四氯化钛水溶液分析方法1.四氯化钛量的测定802.铁量的测定813.硅量的测定824钒量的测定835 镍、铬、锰、铜量的测定84(四) 三氯化铁溶液分析方法1.二氯化铁量的测定852.三氯化铁量的测定863.游离酸量的测定87(五) 盐酸分析方法1.盐酸量的测定88(六) 废盐、收尘渣分析方法1.氯化钙、氯化镁量的测定892.碳量的测定913.可溶性钒量的测定924.二氯化锰量的测定935.二氯化铁量的测定956.三氯化铁量的测定967.全铁量的测定978.氧化锰、三氧化二铁量的测定989.二氧化硅量的测定10010.三氯化铝量的测定10111.氧化钙、氧化镁量的测定10212.三氧化二铝量的测定104（七） 半成品钛白粉分析方法1. 三氧化二铝量的测定1052. 浆料含固量的测定1063. 水份的测定107（八）氧化、氯化尾气分析方法1. 氯气、二氧化碳、氧气、一氧化碳量的测定1082. 氯化氢、游离氯气量的测定110五 环保监测项目分析方法(一) 车间中毒物质检测方法1111.氯化氢测定 1122.氯气测定 1133. TiO2的测定1144.车间中粉尘测定方法 115(二) 总排水废水监测项目1.总硬度测定1162.硫酸盐测定1173.钙的测定1184.化学需氧量测定1195.氯化物的测定1206.总余氯的测定1217.悬浮物（SS）测定1228. 1031050C烘干的总残渣的测定 1239 .PH值测定12410.油的测定 125(三) 空气污染物监测方法1.二氧化硫的测定1272.氮氧化物的测定1303.氯化氢的测定1314. 氯气的测定 1325. 总悬浮颗粒物（TSP） 1336. 降尘的测定134(四) 烟尘、烟气监测方法1.烟尘的测试 1352.烟气含湿量的测定 1363.烟气压力的测定 1384.烟气流速、流量的测定 1395. 烟尘测试方法 1406. 烟气的测试1427.烟气中氯的测定 1438.烟气中氯化氢的测定 145(五) 噪声的测量146一 、成品钛白粉分析方法（一）二氧化钛含量的测定硫酸铁铵滴定法测定二氧化钛量本方法适用于钛白粉中二氧化钛量的测定，测定范围：70以上。1 方法提要：试样用硫酸硫酸铵溶解，在适当浓度的硫酸和盐酸中，隔绝空气的条件下，用铝片将四价钛还原为三价，以硫氰酸盐为指示剂，用硫酸铁铵方法溶液滴定。2 试剂2.1硫酸铵2.2铝片（纯度为99.5%以上）2.3碳酸氢钠2.4碳酸氢钠(饱和溶液)2.5硫酸（1.84g/ml）2.6盐酸（1.19 g/ml）2.7硫氰酸铵溶液（30%）2.8硫酸铁铵标准溶液CNH4Fe（SO4）2.12H2O0.04400mol/l3试样3.1试样应通过0.100mm筛孔3.2试样预先在1051100C烘2h ，置于干燥器中，冷却至室温。4.分析步骤4.1试样量称取0.1500g 试样4.2空白试验 随同试样做空白试验4.3标样试验随同试样做标样试验4.4测定4.4.1将试样（4.1）置于500ml 三角瓶中，加15ml 硫酸（2.5），10g 硫酸铵（2.1）用水吹洗瓶壁，加热冒三氧化硫白烟至试样全部溶解，取下冷却。4.4.2加80ml水，40ml盐酸（2.6）加热至沸，取下稍冷，分次加入3g铝片（2.2）不断摇动，待大部分铝片溶解后，以盛有适当碳酸氢钠饱和溶液（2.4）的盖氏漏斗塞住三角瓶。4.4.3于低温加热至铝片全部溶解，并冒大气泡，再煮沸23min，驱尽所生成的氢气，取下冷却，补加适量的碳酸氢钠饱和溶液（2.4）,流水冷却至室温。4.4.4取下盖氏漏斗，迅速加入12g 碳酸氢钠（2.3），立即用硫酸铁铵标准溶液（2.8）滴定至紫色变浅，加入10ml硫氢酸铵溶液（2.7），继续用硫酸铁铵标准溶液（2.8）滴定至溶液呈稳定的砖红色，即为终点。5.分析结果的计算5.1 滴定度的计算： T=式中：m标准样品称取量 gb标准样品中二氧化钛的百分含量 V滴定标准样品试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml V0滴定空白试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml5.2 百分含量的计算：按下式计算二氧化钛的百分含量：TiO2(%)=式中：T硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度gml V1滴定试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml V0滴定空白试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积 ml m0试样量g分析结果精确至小数点后二位。6允许差分析者之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差 %二氧化钛量允许差70.000.50 （二）三氧化二铝含量测定EDTA滴定法测定三氧化二铝量本方法适用于钛白粉中三氧化二铝量的测定，测定范围：%5%1 方法提要：试样用过氧化钠熔融，水浸，用过氧化氢将锰氧化成四价和铁共沉淀与铝分离，滤液酸化，加EDTA溶液和PH6的乙酸铵乙酸缓冲溶液使其与铝完全络合。以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液滴定过量的EDTA溶液，然后用氟化钠置换出与铝络合的EDTA，再用锌盐标准溶液滴定。2.试剂2.1过氧化钠2.2过氧化氢（30%）2.3盐酸（1.19g/ml）2.4盐酸（1：3）2.5氨水（0.90 g/ml）2.6氟化钠溶液（饱和）2.7酚酞溶液（1%）：称取1克酚酞，溶于60ml无水乙醇中，用水稀释至100ml ，混匀。2.8二甲酚橙溶液（0.50%）2.9乙酸铵乙酸缓冲溶液（PH6）；称取600克乙酸铵溶解于200m水中，加20ml冰乙酸，用水稀释至1000ml，混匀。2.10 EDTA溶液（约0.05mol/l）2.11二氯化锌标准溶液：1ml相当于0.001134克三氧化二铝3试样3.1试样应通过0.100mm筛孔。3.2试样预先在1051100C烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。4分析步骤4.1试样量称取0.5000克试样4.2空白试验随同试样做空白试验4.3测定4.3.1将试样（4.1）置于30ml铁坩埚中，加56克过氧化钠（2.1）混匀，再复盖12克，于喷灯上熔融至试样全部熔解，取下。4.3.2 冷却至室温后，置于盛 有100ml热水的400ml烧杯中，浸出熔融物，洗净坩埚，滴加12ml过氧化氢（2.2）于电炉上加热煮沸23min取下。冷却至室温后，移入250l容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.3干滤取100.00ml试液置于500ml锥形瓶中，滴加12滴酚酞溶液（2.7），用盐酸（2.3）酸化，加1015mlEDTA溶液（2.10），混匀，用氨水（2.5）中和至试液呈微红色，再用盐酸（2.4）中和至试液呈微红色恰好消失，并过量89滴，使溶液PH值为5左右，加10ml乙酸铵乙酸缓冲溶液（2.9），加热煮沸23分钟取下，冷却至室温，滴加34滴二甲酚橙溶液（2.8），用二氯化锌标准溶液（2.11）滴定试液至橙红色（不计量）。4.3.4加30ml氟化钠溶液（2.6），加热煮沸23分钟取下，冷却至室温，补加1滴二甲酚橙溶液（2.8），用二氯化锌标准溶液（2.11），滴定试液至橙红色即为终点。5 分析结果的计算按下式计算三氧化二铝的百分含量Al2O3(%)=式中：T二氯化锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，g/ml V滴定试液时所消耗二氯化锌标准溶液的体积ml V0滴定空白试液所消耗二氯化锌标准溶液的体积ml m0试样量g r试液分取比分析结果表示到小数点后两位6允许差分析者之间分析结果差值应不大于下表所列允许差 %三氧化二铝量允许差.005.000.15（三）二氧化硅含量测定钼蓝光度法测定二氧化硅量本方法适用于钛白粉中二氧化硅量的测定，测定范围：0.56%1 .方法提要： 试样用过氧化钠熔融，水浸、酸化，使硅转化为可溶性的硅酸，在一定酸度下，加钼酸铵与硅酸生成硅钼黄络合物，加草硫混酸消除磷砷干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝，于分光光度计，波长700nm处测其吸光度。2.试剂2.1过氧化钠2.2 硫酸（1：4）2.3高锰酸钾溶液（2.5%）2.4 亚硫酸钠溶液（10%）2.5钼酸铵溶液（5%）：称取5g 钼酸铵于250ml烧杯中，加50 ml水低温加热溶解，用水稀释至100 ml混匀。如有沉淀过滤后使用。2.6草硫混酸溶液：称取100克草酸，加500 ml水，徐徐加入200 ml硫酸（1.84gml）溶解后，加1300 ml水，混匀，冷却至室温。2.7硫酸亚铁铵溶液（10%）：称10克硫酸亚铁铵溶于少量的水中，加1 ml硫酸（2.2），用水稀释至100 ml，混匀。2.8 二氧化硅标准溶液：称取0.1000克预先于10000C灼烧1h的二氧化硅，于铂坩埚中，加23克无水碳酸钠，混匀，于9000C高温炉中，熔融57min，取出冷却，置于400 ml烧杯中，加入200 ml热水，加热使熔融物溶解，取下用水洗净坩埚，冷却至室温，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入聚乙烯瓶中保存，此溶液1 ml含0.1mg二氧化硅。3. 试样3.1 试样应通过0.100mm筛孔 3.2试样预先在1051100C烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。4分析步骤：4.1试样量：称取0.10000g 试样4.2空白试验；随同试样做空白试验。4.3测定：4.3.1将试样（4.1）置于30ml铁坩埚中，加2.0g 过氧化钠（2.1）混匀，于喷灯上熔融至试样全部熔解，取下冷却。4.3.2用滤纸擦净坩埚外壁，置于300 ml塑料杯中，加7080 ml热水浸出熔融物，洗净坩埚，加35 ml硫酸（2.2），滴加高锰酸钾溶液（2.3）至试液呈微红色，冷却至室温，移入200 ml容量瓶中，以水稀释刻度，混匀。4.3.3移取10.00 ml试液（4.3.2）于100 ml容量瓶中，滴加亚硫酸钠溶液（2.4）至试液微红色恰好消失，并过量12滴、加25 ml水，5 ml钼酸铵溶液（2.5），混匀，在室温静置30min。4.3.4加20 ml草硫混酸（2.6），混匀，立即加入10 ml硫酸亚铁铵溶液（2.7），以水稀释至刻度，混匀。4.3.5将部分试液（4.3.4）移入适当比色皿中，以随同试样空白试液做参比，于分光光度计，波长700nm处，测其吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。4.4工作曲线的绘制 移取10.00 ml随同试样做的空白试液（4.3.2）5份，于5个100 ml容 量瓶中，分别加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00 ml二氧化硅标准溶液（2.8），以下按4.3.34.3.5款进行，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.分析结果的计算：按下式计算二氧化硅的百分含量：SiO2(%)=m1自工作曲线上查得的二氧化硅量 gm0试样量 gr试液分取比分析结果表示到小数点后二位6 允许差分析者之间分析结果的差值不大于下表所列允许差 %二氧化硅量允许差70。1.方法提要由一种物质获得的X射线衍射图是该物质的特征，混合物某一组份所对应的衍射峰强度，取决于该物质在混合物中的数量，较小程度取决于吸收系数，由于本方法采用比值法，能消除其影响。2仪器2.1日本岛津XD610型X射线衍射仪。2.2CWC200型循环冷却装置2.3联想微机控制系统3. 参数条件；3.1X射线管：靶型Cu3.2起始角度：243.3终止角度：293.4重复次数：13.5步长；0.023.6积分时间：2S3.7虑波片：Gra3.8扫描方式：步进3.9扫描速度：103.10狭缝：10.313.11管流：30MA3.12管压：40KV4标准样品4.1 R902 金红石含量为1004.2 RFC6金红石含量为97.095样品制备：将样品槽中装填钛白粉，获得光滑表面。6.样品测定及数据处理。6.1将X射线衍射仪调整到正常工作状态，进入测量系统，将压好的样品置于样品架上，输 入样品名，文件名，检查运行参数是否正确。选择步进扫描。6.2应用数据软件进行含量计算分析结果保留到小数点后两位。7允许差分析者之间分析结果的差值应不大于0.50。（六）粒度测定N4SD型激光粒度仪测定粒度本方法适用于钛白粉中粒度大小的测定。测定范围：33000nm1.方法提要：溶液中颗粒做无规则运动（布朗运动），样品散射的光被激光光源的幻光镜检测，从而测出颗粒粒度。2.仪器2.1美国库尔特N4SD型激光粒度仪2.2 EPSON LQ1600K型中英文打印机2.3超声波振荡器2.4磁力搅拌器3 分析步骤3.1取0.2克左右样品于塑料杯中，加20（NaPO3）65滴，充分混匀，浸透，超声处理2分钟。3.2移入100ml烧杯中，用水稀至50 ml，于磁力搅拌器搅拌3分钟。3.3分取2滴于塑料杯中，加水至20 ml，超声处理2分钟。移入皿中，使粒子数在1.51052.5105之间，进行测定。4注意事项：4.1皿要清洁，体积为23；4.2皿内不能有气泡；4.3取放皿的上部4.4分析结果保留到小数点后两位5允许差：分析者之间分析结果的差值应不大于0.05。（七）消色力的测定本方法适用于钛白粉消色力的测定，测定范围：80120。1. 方法提要在相同的条件下，对钛白粉通过加入兰色颜料直至配出标样色浆亮度与样色浆亮度相同时，评定消色力，即，当标样和试样以类似的方法被分散后，排在一起，目视评定试样与标样是亮还是暗的情况。2仪器与试剂2.1标准兰浆：GB通用2.2溶剂汽油：2002.3标样：R9022.4小调刀；长140150mm最宽约2025 mm2.5平磨仪：PM24022.6 玻璃板：无色透明，2mm厚300150mm2.7电子天平：精确至0.001g，称兰浆用2.8电子天平：精确至0.0001g，称样用2.9漆膜涂布器：间隙100m2.10表面皿：50mm2.11卫生纸2.12蜡光纸2.13脱脂棉2.14大镊子2.15白手套3. 操作步骤3.1称样： 称标样0.1000g、0.0950g、0.0900g, 称样品0.1000g于50mm小表面皿上，将表面皿反盖上。3.2钛白粉和兰浆的混合 称取5.000g兰浆用差减法置于研磨机下层玻璃板中间，将称好的样品放在兰浆中，用调刀将其调匀，在上层玻璃板上抹净调刀，合上研磨机盖板，施加约1KN的力，研磨四遍，每遍25转，每研磨一遍用调刀将浆状物收拢于玻璃板中间，研磨完毕，浆状物收拢于蜡光纸中备用，用相同的方法将其它浆状物制好。3.3样品与标样的比较将样品浆状物与两个相似的标样浆状物或将两个样品浆状物与一个标样浆状物同一方向用100m漆膜涂布器迅速从上往下，宽不小于25mm，接触边长不小于40mm不透明带，刮后，立即在散射日光下检查二者表面的颜色强度。4. 结果表示以标准样品为100g，试验样品的相对消色力：式中：m0-标准样品的质量gm1试样样品的质量g5. 允许差：分析者之间分析结果的差值应不大于3个单位。6. 注意事项6.1制成湿膜后，应立即观看为宜，防止时间过长，浆液絮凝。6.2必须保证磨面的洁净，在制备第二个浆液时，应用200溶剂汽油洗涤，用卫生纸擦干净方可进行。6.3该标准以两种方法表示结果。方法（1）是改变试样颜料量使之达到标准颜色相同。方法（2）是改变标样的称量，得一系列消色力值的标样浆液。如果没有与标样浆液颜色完全一样，可以用内插法估出相对消色力6.4漆膜制备器，用前需擦干净后再用。(八)水悬浮液PH值的测定本方法适用于钛白粉中水悬浮液PH值的测定。测定范围：014。1. 方法提要：颜料用水浸取后，用酸度计测量其PH值。2. 仪器与试剂2.1 新鲜刚煮沸过的蒸馏水2.2 烧杯：500ml2.3 电子分析天平：称准至0.001g2.4 酸度计：PHS-2型231型玻璃电极232型甘汞电极PH 标准物磁力搅拌器50ml量筒不锈钢样勺蜡光纸卫生纸3分析步骤 在室温下进行两份试样的平行试验。 在千分之一电子天平上称量100ml烧杯，重量去皮后，称样品5.000克，加45 ml煮沸冷却的蒸馏水,制成10（m/m）颜料悬浮液，在磁力搅拌器上搅拌5分钟，静止35分钟，于PH酸度计测定悬浮液PH值，准确至0.1个单位。如果两份平行试样测定的PH值的差值大于0.3个单位，则应重新测定。4.结果表示 计算两次测定值的平均值，准确至0.1个单位。5.允许差： 分析者之间分析结果的差值应不大于0.3个单位。6.注意事项：6.1蒸馏水应是新鲜的中性水，用前需煮沸510分钟，冷却后要立即使用，如需存放，时间不超过0.5h。6.2 做悬浮液使用的玻璃器初次使用，必须用稀盐酸浸泡或装上稀盐酸35分钟，然后用蒸馏水淋洗干净备用。6.3新玻璃电极在使用前浸泡24h以上，在实际测量中，需要用标准缓冲液校正电极，用后也应将电极泡在蒸馏水中。6.4如样品在水中不易分散，可加适量乙醇润湿剂，必须呈中性，用量要保证颜料完全分散即可，加蒸馏水时应考虑润湿剂的用量以保持10悬浮液的浓度。（九）筛余物的测定本方法适用于钛白粉筛余物的测定。测定范围5。1 方法提要：分散在水中的试验颜料或体质颜料，由旋转水流带动作离心运动，使试样通过一定孔径的筛子后，粗粒留在筛子上，筛上粗粒干燥后，称重与试样质量的百分比表示含量。2.仪器与试剂：2.1自来水：经过滤加压至30020KPa2.2润湿剂：95的乙醇，分散剂：六偏磷酸钠 100克升2.3空气压缩机：20.056型2.4微滤消毒净水器2.5机械冲洗装置2.6磁力搅拌器2.7电磁搅拌粒子2.8电动搅拌机：D402F型调旋器。2.9烘箱：10520C2.10托盘扭力天平，称量100克，分度值0.01克2.11烧杯400ml，50 ml，预先恒重2.12分析天平：准确至0.0001克2.13电热恒温水浴锅：HHSS2.14干燥器：内装有效干燥剂2.15漏斗，玻璃棒2.16蜡光纸，卫生纸2.17毛刷、白手套3.操作步骤：需进行两份试样的平行试验。3.1悬浮液分散剂的制备： 称取试样20.00克，置于400 ml烧杯中，先加少许水润滑试样，加300 ml左右的水，放入电磁搅拌子，盖上表面皿在磁力搅拌器上搅拌30分钟，将样品分散成自由流动的悬浮体，不能使分散体溅在外面。3.2 测定 开启机械冲洗电机，调节水压至30020Kpa，经漏斗慢慢将分散体移入装置中，并用水冲洗干净烧杯和漏斗，必要时用毛刷轻轻刷干净，直至冲出水清澈为止，整个水洗过程不能超过10分钟。 关掉电机，切断电源，从冲洗装置上取下筛子，用水从筛子背面将筛余物冲洗到已恒重的50 ml烧杯中，放在水塔蒸干，移入10520C烘箱中干燥2h，取出冷却至室温，称重，再烘干0.5h以上，冷却称重，准确至0.0001克。 如果平行试验结果的绝对之差超0.1，就应重复上述操作，如果重新操作两个结果仍差超0.1，则应在试验报告中写明4个测定位作为产品不均匀性校核。 检查筛余物中是否存在分散不完全颜料，如有不完全分散物，应加润湿剂95乙醇，不超过5 ml，同时，也加入分散剂六偏磷酸钠，浓度100克升，加入量约35 ml，重新操作。4.结果表示按下式计算机械冲洗筛余物的含量：R100（m1-m2）/m0式中：R以质量百分数表示的筛余物m0试样质量gm1恒重烧杯加筛余物的质量 gm2空恒重烧杯的质量g结果小于0.01，其结果表示为小于0.01。5.允许差分析者之间分析结果的差值应不大于0.16注意事项：.6.1分散体如不能分散或分散不好，应加润湿剂95乙醇，但一定要注意，烧杯必须是干燥的，加20克样后，润湿剂的加入一次不得超过5ml。6.2机械冲洗装置的喷水孔，需定期检查，需用不腐蚀喷嘴材料的化学物质溶解嘴上的钙质沉淀物，不应用机械手段。6.3通常使用的45m，320目的筛子，应检查筛网是否破损（经常性）。6.4冲洗时间应控制在10分钟之内，如分散体分散的好，可缩短冲洗时间，但应在试验报告中做好记录。6.5工作前必须用清水冲洗装置，消除冲洗装置的机械杂质。6.6对难分散的颜料，电动搅拌机要比磁力搅拌机的效果好，但搅拌时速度不可太快，防止样品外溅损失。6.7分散体加入冲洗装置时要缓慢，不可太快，防止堵塞，时间约1分钟。(十)1050C挥发份的测定本方法适用于钛白粉在1050C挥发份的测定，测定范围5%1.方法提要：颜料在一定实验条件下，挥发的质量与原质量之比，以百分数表示。2 仪器与试剂：2.1电子分析天平，准确至0.0001克2.2烘箱10520C2.3托盘扭力天平，称量100克，分度值0.01克2.4称量瓶，预先恒重，75 35毫米带盖2.5卫生纸、白手套2.6小调刀或不锈钢称样勺3 分析步骤称取10.0000克样品，放于已恒重的称量瓶中，盖上盖称样，准确至0.0001克，开盖于10520C烘箱中加热2h以上，然后盖盖冷却称重，再烘干至少0.5 h以上，再冷却称重，最后两次称量之差小于5mg，记录较低值。4.结果表示 挥发份质量百分数按下式计算： 按发份（）100（m0-m1）/m0式中：m0试样的质量 克m1残余物的质量 克 取两次测定的平均值，报告试验结果到一位小数。5.允许差：分析者之间结果的差值应不大于0.3。6.注意事项6.1挥发份不单纯指水份，还包括颜料中其它1050C以下容易挥发的物质。6.2工作条件要一致，两次称样时间要大致相同，称样顺序要一样，两次干燥器放置时间要相同，两次称样，冷却的时间要相同，且要放在同一个干燥器中。6.3称量瓶必须反复恒重好，工作时要戴手套操作，以防称量增重。6.4如果试样在1050C以下是不稳定的，则试验应由双方商定，并在试验报告中注明。(十一)白度的测定本方法适用于钛白粉白度的测定，测定范围：100。1. 方法提要：钛白粉经压片制样后，采用GBA三原色狭波带滤色法转换为X、Y、Z颜色三刺激值的测定方法，测量样品表面。2 仪器与试剂2.1WSIII型全自动白度计2.2专用制样模具，样品盒3操作步骤：3.1样品制备：将一玻璃片毛面放在压容器上，用压盖压住，拧紧，口向上将粉末样品加入压容器内以满为宜，将压块放在粉末上，再将压样螺母拧到压容器上，顺时针旋转压样手柄，给样品加压，当压力达到一定值时，压样手柄产生了滑动，并听到了响声，这时停止加压，反时针旋转压样手柄，再反时针旋转压样螺母，取出压块将补盖到压容器内，压紧样品即可，翻转压样盒，拧下压盖，取出玻璃板，完成样品的制作。3.2仪器操作 开机后预热10分钟，主机响过之后，先用黑白工作标准板对仪器进行标定，然后将样品放置测量口，按下ENTER（执行键）两次，样品测量完毕，取下样品，以鹿皮或绸布擦洁测量口，然后再进行第二次测量或关机。4结果表示白度值=KWrWr-蓝光白度值K-与标样比所得系数 5允许差： 分析者之间分析结果的差值应不大于1.5。6 注意事项6.1须保持黑白板的清洁。6.2发现测量数据有偏差，须重新调零，调白。6.3标准白板使用一年后，应重新校正。(十二)水萃取液电阻率的测定 本方法适用于钛白粉水萃取液电阻率的测定。测定范围；50200。1. 方法提要；用电导仪测定钛白粉水萃取液电导率，然后计算电阻率。2. 仪器与试剂2. 1纯水：电导率不高于0.410uscm2. 2托盘扭力天平，称量100克，分度值0.01克2. 3可调变压器电炉。2. 4电子分析天平，准确至0.001克2. 5烧杯：400ml，50或100 ml。2. 6温度计：分度值0.20C。2. 7玻璃滤器：经纯水洗至滤液电阻率不高于0.510us/cm2. 8抽滤瓶：1000 ml2. 9真空泵2. 10电导仪：DDS11A型2. 11电导铂黑电极；DIS1电导常数为已知2. 12电水箱、蜡光纸2. 13卫生纸2. 14玻璃棒2. 15不锈钢称样勺3. 分析步骤：用托盘扭力天平称取20.00克样品，移入已称量的400 ml烧杯中，加180克煮沸的热蒸馏水，在不断搅拌下缓慢煮沸5分钟，冷却至600C，补加水至净重 200克，摇匀，直接在抽滤装置上抽滤，弃去最初的10 ml溶液，再抽滤、取滤液于清洁干燥的50 ml或100 ml烧杯中。 先用纯水然后用滤液淋洗电导电极，用软纸抹净，将其放入调至温度230.50C的滤液中，电导电极浸入液面下约10mm处，其位置是立在烧杯中正中部，用电导仪读出电导数，在230.50C至少要测5次。4. 结果表示=104L表示电导率。 5. 允许差分析者之间分析结果的差值应不大于分析结果的20。6. 注意事项6.1整个步骤用水皆是煮沸过的热蒸馏水，电导率为4us/cm以下，过滤时溶液以600C开始，以免在过滤过程中滤液冷却吸收空气中CO2，增加溶液电导率值影响结果。6.2过滤方式可通过做实验决定采用滤纸或玻璃滤器的方式进行，不管采用何种方式，都不能加收助滤层。6.3温度应严格控制在230.50C，因为溶液温度影响溶液电阻率值大小，温度变化0.50C，电导率值变1，所以在条件不具备的情况下，夏天可用冰箱到230.50C 立即测电导率，冷天可用热水加温到230.50C 立即测电导率。6.4测定速度要尽量快，并且上下移动电极驱赶滤液的CO2气泡，防止CO2在滤液中影响电导率。6.5工作前必须用蒸馏水冲洗 做电导率用的滤器和漏斗，冲洗到滤液电导率在0.510us/cm以下，备用。6.6工作环境不能有酸气。6.7一般情况下，抽滤前须用离心机离心1015分钟。(十三)吸油量的测定 本方法适用于钛白粉吸油量的测定，测定范围；10401. 方法提要：在规定的试验条件下，使一定质量的颜料形成的