水分和水分活度的测定.ppt

第五章 水分和水分活度的测定,一、水分的测定,（一）测定意义及方法 1、意义 （1）保持食品良好性状(感观) 如新鲜面包 水分 32-42% 28% 则干瘪 失去光泽 饼干 2.5-4.5% 各种食品都含有各自的含水量要求 （2）控制水分含量,增加保存期 如脱水蔬菜 6-9 %, 高了易发生非酶促褐变 （3）保证产品质量 对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆 等质量标准中列入固形物含量 固形物%=100%-水分%,2、测定方法 烘箱干燥 红外干燥 直接法 重量法 干燥剂法 蒸馏法 卡尔费休法 比重 间接法 折射法 电导 介电常数 化学干燥法 气相色谱法 其它法 微波法 红外线吸收光谱法,（二）水分含量测定,1、 直接干燥法 （1） 105 恒重法 (1-3 mg) （2） 130 定温定时烘干法（热稳定的谷物等）1-2h （3） 二步干燥法(先称重量，自然风干15-20h) 当水分16% 固态样品 可采用 浓稠态样品，加入精制海砂 或无水硫酸钠，使其增大蒸发面积，防止结硬壳焦化，内部水蒸发受阻。 液态样品：为防止沸腾造成损失，先低温浓缩-再干燥(热水浴) 或 用比重法，折光法测固形物。 水分% = 100% - 固形物%,2、 减压干燥法 使用范围：易发生热分解,变质,不易除去结合水的食品(糖浆,果糖,味精,麦乳糖,果蔬制品) 原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥. 测定方法:减压干燥 果酱 脱水蔬菜 糖制品 P mmHg 100 100 50 温度 70 70 70 h 2 6 2,3、 红外线干燥法 特点及适用范围 快速(10-30min) 精密度差,一定允许范围，偏差 原理：红外灯管为热源,利用辐射热及直射热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。,4、蒸馏法 原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层，即可测水分含量。 有机溶剂的物理常数表 特点及适用范围： 高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度低，设备简单,操作方便。 适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发性组分的样品。 特别适用于香料、油类水分的测定,测定方法： 试剂制备：新蒸馏甲苯或二甲苯(以水饱和,蒸馏,收集液备用) 样品-烧瓶 以50-75ml 甲苯浸没样品 从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加(水被集中在计量管下部,溢出的甲苯又被蒸馏) 读水的容量 计算 H2O%= V/W*100 (Vml，Wg),5、卡尔.费休法 (Karl.Fischer) 11 (1)原理 根据下列反应能定量进行 SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 为使反应顺利进行,需加入吡啶(C5H5N),中和H2SO4，甲醇(CH3OH),防止硫酸吡啶于H2O发生副反应 总反应:(I2+SO2+3 C5H5N+ CH3OH)+H2O 2 C5H5NHI + C5H5NHSO4CH3 终点滴定方法:1%,过量I2棕黄色；电极安培滴定法 适用于深色样品，微量水分测定 (2)适用范围 是测定痕量水分的理想方法 可测1ppm H2O 适用范围广,固、液、气 1ppm-100% H2O,(3)测定 卡尔.费休试剂的制备及标定 a 配比：85gI2,670mlCH3OH,270mlC5H5N,60-70gSO2;暗处24h b 标定： 向水分测定仪的反应器中加入50ml CH3OH ,用卡尔费休试剂滴入,使其作用无水CH3OH 中痕量水分,使其微安表指向一定刻度值,(45或 48A) 用微量注射器注入10g 水,滴入卡尔费休试剂,记录用量 卡尔费休试剂对H2O的滴定度T(mg/ml), T = G1000 / V (G-水重，V-卡尔.费休试剂ml) 测定:称样0.3-0.5g(H2O 20-40 mg)(代替10g H2O 标定中)加入反应器中,以下同标定(CH3OH 作萃取剂) 计算 H2O % = (TV100)/(w1000) （w-样重） 说明:快速,准确,含维生素C 等还原性组分的样品不适宜用此法. 测得水分为总水分=自由水+结合水,二、水分活度的测定,1、测定意义及测定方法 测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法，常用的为后三种。 2、 AW测定仪法 （1）原理：一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压力的变化,指针偏转,恒定时,读取AW读数。 （2）测定：仪器校正，在饱和BaCl2 溶液中浸入两张滤纸,浸湿后,放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置于20恒温箱中,恒温3h 。拧动,使指针指向0.900，重复。样品测定，取样,经20恒温后,置于样品盒内,均匀放平(2cm厚)不高出垫圈底部,将传感器表头置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变时,读出Aw值 （3）说明：经常用饱和BaCl2溶液校正仪器，表头勿沾上样品，Aw的温度校正,3、扩散法 （1）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品的增减量求Aw。 （2）测定方法：准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻璃皿中,迅速放入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在250.5放置20.5h(平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及样品),取出,迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。 以Aw标准为横坐标 mg样品量为纵坐标 在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw,示例:某食品样品在硝酸钾(0.924)中增重7mg，在溴化钾(0.807)中减重15 mg，可求得其Aw=0.878 0.924 0.878 0.807,4、溶剂萃取法 （1）原理：用苯萃取样品中的水分,其萃取出水量与样品中水分活度成正比,用卡尔费休法测定食品和纯水中萃取的水量,其比之即为Aw （2）测定：卡尔费休试剂制备 (代替吡啶) CH3OH CH3COONa KI I2 SO2 甲液 100ml 8.5g 5.5g 3-10g 乙液 500ml 42.25g 27.8g 37.65g 甲乙二液混合于棕色瓶中,并套薄膜,置于冰浴中,静置一昼夜干燥器中准确称取试样1.0000g与磨口三角瓶中加入苯100ml,盖塞,振摇1h.,静置10min,加入100ml无水乙醇混合,取50ml用卡尔费休试剂滴至微橙红,记录Vn ml数;同样用1.0000ml重蒸馏水,代替样品作试样,记