实验六铅铋含量的连续测定.docx

qwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmrtyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmrtyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmrtyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmrtyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmrtyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmrtyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmrtyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnm铅铋含量的连续测定指导老师 吴明君化学生物学一班 刘淑岚20123003铅铋含量的连续测定指导老师 吴明君化学生物学一班 刘淑岚 20123003摘要 本实验先用ZnO为基准物质，加入二甲酚橙指示剂，标定EDTA标准溶液，得到其浓度为0.020770.00005。然后做一次初步试验测量出调溶液pH至1是所需的NaOH的量，再以二甲酚橙为指示剂，并用已标定过的EDTA标准溶液滴定Bi3+，计算溶液中Bi3+浓度为0.0094380.000023。接着用已标定过的EDTA标准溶液继续滴定水的钙硬为Pb2+，计算得到其浓度为0.0099150.000050。数据分析时运用Q检验法对数据经行了分析处理。关键词 EDTA标准溶液，标定，铅铋，连续测定Continuous determination of lead and bismuths contentAdviser Mingjun Wu chemicobiology class 1 Shulan Liu 20123003Abstract The experiment first with ZnO as the base material , adding xylenol orange indicator , calibration EDTA standard solution to obtain a concentration of0.020770.00005. Then do a preliminary test to measure the pH of the solution adjusted to an amount of NaOH is required , then xylenol orange as indicator , and has been calibrated with a standard solution of EDTA titration Bi3 +, Bi3 + computing solution concentration 0.0094380.000023. Then was calibrated with standard EDTA solution and continue the titration hard water calcium as Pb2 +, calculated concentration of0.0099150.000050. Data analysis using Q -test analysis of the data processed by the line .Keywords EDTA standard solution , calibration , lead , bismuth , continuous measurement综述 分析化学课程实验中的铅铋混合溶液中铅、铋含量的连续滴定实验中采用配位滴定法，实验中要用大量的铅铋混合溶液，而铅、铋二者均为有毒试剂，尤其是铅和其化合物对人体各组织的毒性较大，而一般学校实验室不具有专业的重金属污水处理系统，导致该实验所排放的污水对环境造成较大的污染，危害人体健康。本实验采用了微量滴定的方法，所消耗铅铋混合液的量分别是常量法的十分之一，在减小实验室废液排放量的同事也节约了相关药品，在精确度和常量法基本相同。Bi3+、Pb2+离子均能与EDTA形成稳定的络合物，其稳定性又有很大的差别（它们的lgK稳分别为27.94和18.04，lgK6），因此可以利用控制溶液酸度来进行连续滴定。测定Pb2+与Bi3+均已二甲酚橙为指示剂。二甲酚橙属于三苯甲烷类指示剂，易溶于水，它有7级酸式解离，其中H7ln5-至ln7-呈红色。所以它在溶液中的颜色随酸度而变，在溶液pH6.3时呈黄色，pH6.3时呈红色。二甲酚橙与Bi3+离子及Pb2+离子的配合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+离子和EDTA所成配合物的相比要弱一些。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂ZnO(AR)固体1+1 HCl1+1 NH3H2O0.2%二甲酚橙指示剂200g/L六亚甲基四胺溶液0.1mol/L HNO3溶液0.5mol/L NaOH溶液精密pH（0.5-5）试纸铅铋试液1.2 实验方法及步骤1.2.1 EDTA标准溶液的配制 欲配制浓度为0.02mol/LEDTA溶液，在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠3.8g，溶解于500mL温水中，如混浊，应过滤。转移至500mL细口瓶中，摇匀。1.2.2锌标准溶液的配制 准确称取在800-1000灼烧过的基准物ZnO 0.5-0.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入1+1 HCl，边加边搅至完全溶解为止。然后，将溶液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1.2.3 EDTA标准溶液的标定 用移液管一区25mL标准钙溶液，置于锥形瓶中，加约30mL水，2-3滴二甲酚橙指示剂，先加1+1氨水至溶液由黄色呈稳定的紫红色后再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变至亮黄色即为终点。平行滴定5-6次，计算出EDTA的浓度。1.2.4 Bi3+离子的测定 移取25mL试液3份，分别置于250mL锥形瓶中。取一份作初步试验。先以pH为0.5-5范围的精密pH试纸实验试液的酸度。一般来说，不带沉淀的含Bi3+离子的试液其pH应在1一下，为此，以0.5mol/L NaOH溶液调节之，至溶液pH达到1为止。记下所加的NaOH溶液的体积。接着加入10mL 0.1mol/L HNO3溶液及2-3滴0.2%二甲酚橙指示剂，用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为棕红色，再加一滴，突变为亮黄色，即为终点，记下粗略读数。然后开始正式滴定。取另一份25mL试液，加入初步试验中调节溶液酸度是所需的相同体积的0.5mol/L NaOH溶液，接着再加10mL 0.1mol/L HNO3溶液及2滴0.2%二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定之，重点变化同上。在离终点1-2mL前可以滴得快一些，近终点时则应慢一下，每加一滴，摇动并观察是否变色。1.2.5 Pb2+离子的测定 在滴定Bi3+离子后的溶液中，滴加200g/L的六亚甲基四胺，至溶液呈紫红色（或橙红色），再过量5mL，以0.02mol/L EDTA滴定至溶液由紫红经橙色突变至亮黄色为终点。2 实验数据记录与处理2.1 EDTA标准溶液的标定2.1.1数据记录表一 EDTA标准溶液的标定Table1-1 Calibration standard solution of EDTA123456m（ZnO）(g)0.5442V始(EDTA) (mL)0.00 0.00 0.050.000.000.00V终 (EDTA) (mL)32.2032.2532.4032.3832.3032.20V (mL)32.232.2532.3532.3832.332.2c EDTA( mol/L)0.02077 0.02074 0.02067 0.02065 0.02071 0.02077 ( mol/L)0.02077 d0.00005 0.00002 -0.00005 -0.00007 -0.00001 0.00005 平均偏差0.00004相对平均偏差0.0022.1.2数据取舍用Q检验法进行检验0.02082应保留。2.1.3数据处理极差：R=cmax - cmin=0.00012（ml） s= =510-5 =0.24%0.3%取置信度为95%，t,f=2.57，则=t=0.020770.000052.2 Bi3+离子的测定2.2.1数据记录表二 铋离子的滴定Table2 Bismuth ion titration初步试验12345NaOH(mL)555555V始(EDTA) (mL)0.00 0.000.000.0011.350.00V终 (EDTA) (mL)11.4011.5011.3511.3522.7011.35V (mL)11.4011.5011.3511.3511.3511.35c EDTA( mol/L)0.0095540.0094710.0094300.0094300.0094300.009430 ( mol/L)0.009438d平均偏差0.00003相对平均偏差0.0032.2.2数据取舍用Q检验法进行检验0.009554应舍去。2.2.3数据处理极差：R=Xmax -Xmin=410-5（mol/L）s= =210-5 =0.2%0.3%取置信度为95%，t,f=2.78，则=t=0.0094380.0000232.3 Pb2+离子的测定2.3.1数据记录表二 铅离子的滴定Table2 Titration of lead ions初步试验12345V始(EDTA) (mL)11.35 0.000.000.0011.8511.35V终 (EDTA) (mL)22.8011.9511.8511.9523.8223.30V (mL)11.4511.9511.8511.9511.9711.95c EDTA( mol/L)0.0095130.0099280.0098450.0099280.0099450.009928 ( mol/L)0.009915d0.00003 -0.00001 -0.00001-0.00001 -0.00001 平均偏差0.00001相对平均偏差0.0012.3.2数据取舍用Q检验法进行检验0.009513应舍去。2.3.3数据处理极差：R=Xmax -Xmin=0.00010（mol/L）s= =410-5 =0.4%0.4%取置信度为95%，t,f=2.78，则=t=0.0099150.0000504结果与讨论4.1实验注意事项1、用量筒加10ml水是因为溶液太浓，加水过多会造成Bi水解，产生白色沉淀，加酸才能溶解。2、六次甲基四氨放到量筒中取用。3、指示剂一定不要加多，否则颜色深，终点判断困难。4、近终点时要摇动锥形瓶，防滴过，边滴边摇。5、第一个终点不易读准。由紫橙红时先读下体积，然后半滴变为黄色(非亮黄色)为V1。V1会影响V2。6、吸耳球用后放回原处，滴定管洗净、倒扣、放回原处。7、测Bi3+时，滴定前及滴定初期，不要多用水冲洗锥形瓶口，以防Bi3+水解。 8、标定EDTA溶液和测定Pb2+含量时，终点不明显可加热至50-60，使终点易于辨别。测Pb2+含量时，在滴定Bi3+后调节pH值，滴加EDTA溶液至近终点再加热，然后小心滴至铅的终点。否则，可能出现白色沉淀，影响终点的判断。4.2准确滴定的条件若DpM至少有0.2， TE为0.1%，则根据林邦的终点误差公式可导出准确滴定的条件是：lgcKMY 6 式中c为金属离子的浓度。若金属离子的浓度c