化验碱度的测定.doc

GB/T 14419-93碱 度 的 测 定1 方法摘要水中碱度是指水中含有能接受之子（H+）的物质的量。例如氢氧根、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、盐硫酸盐、亚硫酸氢盐和氨等都是水中常见的能接受质子的物质（或碱性物质）。 通常碱度（JD）可分为理论碱度(JD)理和操作碱度(JD)操。操作碱度又可分为酚酞碱度(JD)酚和全碱度(JD)全。理论碱度定义为：(JD)理 = HCO3-+2CO32-+OH-+H+酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的的碱度，全碱度是以甲基橙（或甲基红-亚甲基蓝）作指示剂测得的碱度。酚酞终点的PH约为8.3，甲基橙终点的PH约为4.2，甲基红-亚甲基蓝终点的PH约为 5.0。第一法以酚酞（第一终点）和甲基橙（第二终点）作指示剂；第二法以酚酞（第一终点）和甲基红-亚甲基蓝（第二终点）作指示剂。2 试剂2.1 1% 酚酞指示剂2.2 0.1% 甲基橙指示剂2.3 甲基红-亚甲基兰指示剂2.4 氢离子标准溶液（0.1mol/L和0.01mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶淮）3 仪器3.1 滴定管（酸式，25ml）3.2 微量滴定管（10ml）3.3 锥形瓶（200或250ml）3.4 移液管（100ml）4 测定4.1 第一法:量取100ml水样于锥形瓶中，加入23滴酚酞指示剂，若显红色，用0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录消耗量a，继续加入甲基橙指示剂后再滴定至由黄变为橙黄为止，记录此消耗量为b。4.2 第二法:量取100ml水样于锥形瓶中，加入酚酞指示剂2-3滴，若显红色，用0.01mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录消耗量a。加入2-4滴（视碱度而定）甲基红-亚甲基红指示剂，继续滴定到由绿色变为紫色，记录此消耗量为b。以上两种方法，若酚酞指示剂不显色，可直接加入甲基橙或甲基红-亚甲基兰指示剂后用硫酸标准溶液滴定，记录消耗量为b。当滴定时量取的水样体积为100ml时，酚酞碱度(JD)酚和全碱度（JD）全,按下式计算：式中:(JD)酚酚酞碱度，mmol/L (JD)全全碱度，mmol/L CH+硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/La 第一终点硫酸消耗的体积，mlb 第二终点硫酸消耗的体积，mlV 所取水样的体积，ml酸 度 的 测 定（容量法）1 方法摘要水的酸度是指水中含有能接受氢氧离子物质的量。在本法测定中，以甲基橙作为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点（PH约为4.2）。测定值只包括较强的酸（一般为无机酸）。这种酸度称为甲基橙酸度。其反应为：H+ + OH- H2O注：本法适用于氢离子交换水酸度的测定。2 试剂2.1 氢氧化钠标准溶液（0.05或0.1mol/L）2.2 0.1%甲基橙指示剂3 测定方法3.1 取100ml水样注入250ml锥形瓶中。3.2 加2滴甲基橙指示剂，用0.05mol/L（或0.1mol/L）氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积（a）。水样酸度（SD）的数量（mol/L）按下式计算：式中：c氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L V水样体积，ml a滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml注：水中若含有游离氯，可加数滴硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L），以消除游离氯对测定的干扰。FHZDZDXS0066 地下水 氯化物的测定 硝酸银滴定法 F-HZ-DZ-DXS-0066 地下水氯化物的测定硝酸银滴定法 1 范围 本方法适用于地下水中氯离子的测定. 测定范围: 3mg/L400mg/L. 2 原理 银离子与氯离子作用生成氯化银沉淀,当有铬酸钾指示剂存在时,银离子与氯离子反应后,过量的银离子即与铬酸根反应,生成红色铬酸银沉淀,根据硝酸银溶液的消耗量可计算氯离子的含量. 3 试剂 除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水,二次去离子水或等效纯水. 3.1 氯化钠标准溶液c(NaCl)=0.05mol/L:称取2.9221g预先经500灼烧1h,并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(NaCl,光谱纯)于烧杯中,加蒸馏水溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸水稀释至刻度,摇匀. 3.2 硝酸银标准溶液c(AgNO3)=0.05mol/L. 3.2.1 配制:称取8.5g硝酸银(AgNO3,基准试剂或99.99%)于烧杯中,溶于蒸馏水,移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀.贮于棕色瓶中. 3.2.2 标定:准确吸取三份25.0mL氯化钠标准溶液c(NaCl)=0.05mol/L于三个三角瓶中,加25mL蒸馏水,加10滴铬酸钾指示剂(100g/L),用硝酸银标准溶液滴定至出现稳定的淡桔黄色为止.记录硝酸银溶液的用量V2.同时取25.0mL蒸馏水代替氯化钠溶液按上述步骤滴定,记录硝酸银的用量V0. 3.2.3 按公式(1)计算硝酸银溶液的准确浓度: c(AgNO3)=0211VVVC(1) 式(1)中: c(AgNO3)硝酸银标准溶液的浓度,mol/L; C1氯化钠标准溶液的浓度,mol/L; V1吸取氯化钠标准溶液的体积,mL; V2滴定氯化钠标准溶液消耗硝酸银溶液的体积,mL; V0空白溶液消耗硝酸银标准溶液的体积,mL. 3.3 铬酸钾溶液(100g/L),称取10g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中,在不断搅拌下,慢慢滴入硝酸银标准溶液至产生砖红色沉淀.放置过夜,过滤,将滤液稀释至100mL备用. 14 试样制备 测定水样用量:50.0mL.若氯离子含量大于400mg/L时,可少取水样,用蒸馏水稀释至50mL后,再进行测定. 5 操作步骤 5.1 水样分析 吸取50.0mL水样于250mL三角瓶中,加入10滴铬酸钾溶液(100g/L),在不断振摇下,用硝酸银标准溶液滴定至出现稳定的淡桔黄色即为终点. 5.2 空白试验 吸取50.0mL蒸馏水代替水样,按5.1步骤进行空白测定. 6 结果计算 按公式(2)计算水样中氯离子的含量: ()1000453.3521 = VVVcCl (2) 式(2)中: Cl水样中氯离子的质量浓度,mg/L; C硝酸银标准溶液的浓度,mol/L; V1滴定水样所消耗硝酸银标准溶液的体积,mL; V2空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积,mL; 35.453与1.00mL硝酸银标准溶液c(AgNO3)=1.00mol/L相当的以毫克表示的氯离子质量; V所取水样体积,mL. 7 精密度和准确度 同一实验室,对含有250mg/L氯离子的水样进行6次测定,其相对标准偏差为4.0%,相对误差为1.6%. 41个实验室分析统一分发的同一标样水样,室间总相对标准偏差为0.82%,相对误差为1%.固体含量 天然水体中所含物质大部分属于固体物质，经常有必要测定其含量作为直接的水质指标。各种固体含量可以分为以下几类：（1）总固体。即水样在一定温度下蒸发干燥后残存的固体物质总量，也称蒸发残留物；（2）悬浮性固体。即将水样过滤，截留物烘干后的残存的固体物质的量，也就是悬浮物质的含量，包括不溶于水的泥土、有机物、微生物等；（3）溶解性固体。即水样过滤后，滤液蒸干的残余固体量。包括可溶于水的无机盐类及有机物质。总固体量是悬浮固体和溶解性固体二者之和。此外还有可沉降固体，固体的灼烧减重等指标。各种固体含量的测定都是以重量法进行的，测定