滴定液的过程程序.doc

中国3000万经理人首选培训网站滴定液的过程程序目 的：建立滴定液的配制、标定、贮存及发放程序。范 围：滴定液的配制、标定、贮存及发放的全过程。责任者：中心化验室主任、相关化验员。程 序：1、配制（1）将所需的玻璃量器、盛装容器清洗干净、沥干。（2）领取所需要的试药，在适当的天平上称取试药，或用量器量取所需的溶剂。（3）按规程配制滴定液，置于适当容器内，在其外壁贴上标签，标签内容为滴定液名称、浓度、配制人、配制日期，并注明“待标定”。（4）将用过的器具清洗干净，放好。2、标定（1）将所需的器具清洗干净，沥干。（2）领取所需的试药，配制所需的试剂。（3）按规定的方法处理基准物，在分析天平上，精密称取基准物至少3份（或用经校正合格的移液管，精密量取待标定的滴液至少3份），并进行记录。（4）按规程制备溶液，进行滴定，记录数据，并计算F值=滴定液的实测浓度（mol/l）/滴定液的规定浓度（mol/l）。相对偏差%=F测得值F平均值/ F平均值100%相对偏差应0.1%。（5）复标l 由第二人按上述程序进行复标，并计算F值及相对偏差。l 以各自所得的平均F值为各自测得值，计算二者的相对偏差，应0.15%。l 以标定和复标所得平均F值为最终F值，应在0.951.050之间。（6）在经标定合格的滴定液瓶壁，贴上标签（先撕去配制时贴的标签）。标签分前后两张，前面写明滴定液名称、浓度、依据，后面写明F值，配制日期，配制标定人，复标人，标定、复标日期，标定、复标温度，下次标定日期。3、贮存（1）将盛装滴定液的试剂瓶塞紧，遇光不稳定的滴定液，应置于棕色瓶内保存。（2）将滴定液放在贮存室内特用的柜内。（3）贮存室及贮存柜内应保持干净、整洁、有序，保持室内温度在20左右，相对湿度在5075%。4、发放（1）领用人将待盛装滴定液的容器清洗干净、沥干。（2）用少量滴定液，荡洗容器内壁23次，再盛装滴定液。（3）填写发放记录。滴定液及标准液的配制与标定操作规程目 的：建立滴定液及标准液的配制与标定操作规程，确保检验数据的准确。适用范围：滴定液及标准溶液。责 任：配制、标定及复核人。内 容：1.配制：滴定液是用来滴定被测物质的溶液，标准溶液是用于鉴别检查或含量限度的标准物质，溶液制备由专人管理具体操作参照中国药典。1.1直接法：根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量，准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。1.2间接法：根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。2.标定：用间接法配制好的滴定液，必须由专人进行滴定度测定。标定份数是指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。3.复标：滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行重复标定，其标定份数也不得少于3份。4.计算： W F= VT 式中：F为滴定液的校正因子。 W为基准物的取样量。 T为该滴定液的滴定度。 V为该滴定液的体积。4.1标定和复标计算的相对偏差均不得超过0.1%。4.2误差限度：以标定计算所得的平均值和复标计算所得平均值为各自测定值，计算二者的相对平均偏差，不得超过0.15%，否则应重新标定。4.3计算结果：如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。5.使用期限：滴定液必须规定使用期，除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标，出现异常情况必须重新配制及标定。6.滴定液、标准溶液配制及标定完毕，应在贮液瓶贴上标签，标示其品名、浓度、配制日期、有效期配制人等。配制及标定时应做好记录，并安善保存。记录内容应有品名、浓度、标化时温