已阅读5页,还剩24页未读, 继续免费阅读
版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
13C-NMR谱基础,碳核磁共振波谱法,2,一、概述,核磁矩:1H=2.79270;13C=0.70216 磁旋比为质子的1/4; 相对灵敏度约为质子的1/6000 PFT-NMR(1970年),实用化技术 13C谱特点: 研究C骨架,结构信息丰富; 化学位移范围大;0250ppm; 13C-13C偶合的几率很小;13C天然丰度1.1%; 13C-H偶合可消除,谱图简化,3,二、化学位移 chemical shift,化学位移范围:0250ppm;核对周围化学环境敏感,重叠少 氢谱与碳谱有较多共同点; 碳谱化学位移规律: (1) 高场低场 碳谱:饱和烃碳、炔烃碳、烯烃碳、羧基碳 氢谱:饱和烃氢、炔氢、烯氢、醛基氢; (2) 与电负性基团相连,化学位移向低场移动;,4,4,碳谱(13C-NMR):,常见一些基团的化学位移值: 脂肪C: 50 连杂原子C:C-O,C-N 40-100 C-OCH3: 50-60 炔C: 60-90 芳香碳,烯碳: 120-140 连氧芳碳,烯碳:140-170;其邻位芳碳,烯碳:90-120 C=O: 160-220,5,5,C=O: 160-220 酮: 195220 醛: 185205 醌: 180-190 羧酸: 160180 酯及内酯: 165180 酰胺及内酰胺: 160170,基础数据,6,a. 碳的杂化方式 sp3 sp sp2 10-80 60-120 90-200 b. 碳核的电子云密度 电子云密度, 高场位移,碳谱(13C-NMR)化学位移的影响因素,7,影响因素,c. 取代基的诱导效应和数目 取代基数目,影响, 诱导效应随相隔键的数目增加而减弱; 随取代基电负性, 原子电负性大小数值: H C S N Cl O F 2.1 2.5 2.5 3.0 3.0 3.5 4.0,8,影响因素,d.共轭效应 与双键共轭,原双键端基C , 另一个C 与羰基共轭, C=O的,e. 分子内部作用 分子内氢键使C=O的,123.3+,13.6 -7.0,1 2,9,f. 效应(1,3-效应) 较大基团对-位碳上的氢通过空间有一种挤压作用,使电子云偏向碳原子,使碳化学位移向高场移动,这种效应称为-效应。,影响因素,10,化学位移规律:烷烃,碳数n 4 端甲基 C=13-14 CCH CH2 CH3 邻碳上取代基增多C 越大 例:H3CCH2CH2CH2CH3 13.9 22.8 34.7,11,C=100-150(成对出现),端碳=CH2 110;邻碳上取代基增多C越大:,化学位移规律:烯烃,30.4 52.2 143.7 114.4,12,C=65-90,化学位移规律:炔烃,13,化学位移表1 chemical shift table,14,化学位移表2 chemical shift table,15,13C-13C偶合的几率很小(13C天然丰度1.1%); 13C- 1H偶合;偶合常数1JCH: 100-250 Hz;峰裂分;谱图复杂; 去偶:去掉偶合干扰 弛豫: 13C的弛豫比1H慢,可达数分钟;采用PFT-NMR可测定,提供空间位阻、各向异性、分子大小、形状等信息;,三、偶合与弛豫,16,碳谱与氢谱的对比谱图去偶作用对比,17,碳谱 与 氢谱 对比,18,谱 图 去 偶 作 用 对 比,19,谱图去偶作用对比,20,20,13C-NMR谱的类型 1、质子非去偶谱,21,2、全氢去偶谱(COM)或噪音去偶谱(PND)或质子宽带去偶谱(BBD) 采用宽频带照射,使氢质子饱和; 去偶使峰合并,强度增加 特点:图谱简化, 所有信号均呈单峰,22,22,3、偏共振去偶谱(OFR) 特点: 只保留直接相连氢对碳的偶合影响,可识别伯、仲、叔、季碳。 CH3, q, CH2, t, CH, d, C, s。,23,23,4、选择氢去偶谱(SPD): 用很弱的能量选择性地照射特定氢核,消除它对相关碳的偶合影响,使峰简化。,24,24,5、DEPT谱:改变照射氢核的第三脉冲宽度( ) 所测定的13C-NMR图谱 特点:不同类型13C信号呈单峰分别朝上或向下,可识别CH3、CH2、CH、C. 脉冲宽度 =135CH3, CH , CH2 (常用) =90CH , =45CH3
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 第15课:《驿路梨花》课件-+2023-2024学年统编版语文七年级下册
- 中国家用除臭剂行业市场深度分析及竞争格局与投资研究报告2024-2034版
- 2024年01月杭州上城区人力资源开发服务有限公司2024年招考笔试历年高频考点(难、易错点)附带答案详解
- 2023年12月湖南省湘阴县公开招聘25名农村学校教师(第二批)0笔试历年高频考点(难、易错点)附带答案详解
- 2023年12月江苏省启东市教育体育系统面向2024年毕业生公开招聘87名教师笔试历年高频考点(难、易错点)附带答案详解
- 2023年12月广东省惠州仲恺高新区2024年公开招聘50名中学教师(高校直招长沙考点)434笔试历年高频考点(难、易错点)附带答案详解
- 2023年12月宁波市生态环境局北仑分局下属事业单位招考编外人员笔试历年高频考点(难、易错点)附带答案详解
- 2023年12月云南省屏边县2024年教体系统校园公开招聘6名工作人员502笔试历年高频考点(难、易错点)附带答案详解
- 企事业单位:传染病防护知识
- 老年高血压患者的生活质量改善
- 高危孕产妇健康宣教课件
- 《边读书边成长》读书心得
- 2024年高考语文备考之考教衔接:统编版教材小说和戏剧知识点梳理
- 陪诊行业前景分析
- (2024版)初级茶叶加工工理论知识考试题库(含答案)
- 第5课《小心“马路杀手”》课件
- 西游记中的佛教与道教思想
- 麻醉药物分类及其作用机制探索培训课件
- 超声科岗前培训课件
- 交通安全三分钟演讲稿小学生
- 废稀土矿处理技术方案
评论
0/150
提交评论