硫化物检验操作规程.doc

GMP文件文件名称硫化物检验操作规程文件编号SOP-ZL42-1印 数 制 定 人起 草 日 期年 月 日审 核 人审 核 日 期年 月 日批 准 人批 准 日 期年 月 日颁发部门质监科生 效 日 期年 月 日分发部门质监科、总经办目的 建立硫化物检验操作规程，便于检验人员正确操作，确保检验结果的准确。范围 适用于药品中微量硫化物的限量检查。责任 检验人员内容【中国药典2010年版二部附录检查法】1、工作原理：微量硫化物和稀盐酸作用产生硫化氢气体，遇醋酸铅试纸产生棕色斑点，与一定量的标准硫化钠溶液在同一操作条件下产生的棕色斑点比较，以检查供试品中硫化物的限量。本法依据中国药典2010年版二部附录检验。2、仪器装置：照砷盐检查法（中国药典2010年版二部附录VIII J）项下第一法的仪器装置；但在测试时，导气管C中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改为醋酸铅试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜）。3、标准硫化钠试液的制备取硫化钠约1.0g，加水溶解成200ml，摇匀。精密量取上述配制的溶液50ml，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25ml与盐酸2ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml的碘滴定液（0.05mol/L）相当于1.603mg的S。本液需新鲜配制。硫化钠溶液中含硫的浓度按下式计算： M（V0-V）1.063C(mol/L)0.150式中M为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L；V0为空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数，ml；V为硫化钠溶液消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数，ml。稀释 根据上述测定结果，量取上述硫化钠溶液适量，用水精密稀释成每1ml中含5g的S，即得。标准硫化钠溶液1mol硫化钠（Na2S9H2O）质量为240.13g，含硫（S）32.06g，取Na2S9H2O约1g，于水中配成200ml的溶液，每1ml含硫量约为0.66mg，根据测得硫化钠溶液的浓度，取一定量稀释后即可配成每1ml含硫（S）5g的标准硫化钠溶液。4检查4.1标准硫斑的制备 精密量取标准硫化钠溶液1ml，置A瓶中，加水10ml与稀盐酸10ml，迅即将装有醋酸铅试纸的导气管C密塞于A瓶上，摇匀。4.2供试品测试除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品置另一A瓶中，加水10ml，与稀盐酸10ml，迅即将装有醋酸铅试纸的导气管C密塞于A瓶上，摇匀。4.3将标准硫斑的A瓶及供试品的A瓶同置8090的水浴中加热10min，取出醋酸铅试纸，将供试品生成的硫斑与标准硫斑比较。5注意事项5.1 标准硫化钠溶液极不稳定，在室温下含硫量显著下降，应临用新制。5.2 标准硫斑与供试品硫斑必须在相同条件下同时操作。5.3 部分物料增加硫化物项检查时，限度标准不是5g时，可根据倍数量取标准硫化钠溶液。6记录实验时的室温、取样量、标准硫化钠溶液的配置、标定和稀释数据，及所取的毫升数与结果。7结果判定供试品硫斑浅于标准硫斑时，判为符合规定；如供试品硫斑深于标准硫斑，则判为不符合规定。【内控硫化物检查法】1、工作原理：微量硫化物和稀盐酸作用产生硫化氢气体，遇醋酸铅试纸产生棕色斑点，与一定量的标准硫化钠溶液在同一操作条件下产生的棕色斑点比较，以检查供试品中硫化物的限量2、称取本品10g，置三角烧瓶中，加盐酸溶液10ml与水90ml，上面盖滤纸一张，并将其固定在瓶口，同时移取醋酸铅溶液0.15ml将滤纸浸湿，煮沸10分钟。取出滤纸观察，被