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阳离子第一组(银组)的分析思考题:1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行?若在碱性条件下进行,将会发生什么后果?答:在系统分析中,为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组,所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。若在碱性条件下进行,第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀,这样就不到分离的目的。2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时,未生成沉淀,是否表示第一组阳离子都不存在?答:向未知试液中加入第一组组试剂时,未生成沉淀,只能说明Ag+,Hg22+不存在,而不能说明Pb2+不存在,因为当试液中Pb2+的浓度小于1mgml-1,或温度较高时,Pb2+将不在第一组沉淀,而进入第二组。3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂,将产生哪些后果?答:如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时,酸度太小,第二组易水解的阳离子将水解进入第一组,达不到分离的目的。另外具有氧化性阳离子将与I- 发生氧化还原反应,使这些离子的浓度降低不能鉴出。实验二 阳离子第二组(铜锡组)的分析思考题:1. 沉淀本组硫化物时,在调节酸度上发生了偏高或偏低现象,将会引起哪些后果?答:沉淀本组硫化物,若酸度偏低时,第三组阳离子Zn2+ 将生成ZnS 沉淀进入第二组。若酸度偏高时,本组的Cd2+ 不生成硫化物沉淀而进入第三组。2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时,为什么先调至0.6molL-1HCl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为0.2 molL-1?答:因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 molL-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 molL-1HCl酸度下。因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离,所以在调节酸度时,先调至0.6 molL-1HCl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为0.2 molL-1。3.以TAA代替H2S作为第二组组试剂时,为什么可以不加H2O2和NH4I?答:以TAA代替H2S作为第二组组试剂时,因TAA在90及酸性溶液中,可在沉淀时间内将As(V)还原为As(III),故不需另加NH4I。另因TAA在碱性溶液中加热时,可生成一部分多硫化物,多硫化物具有氧化性,可将Sn(II)氧化为Sn(IV),故不需要加H2O2。4.已知某未知试液不含第三组阳离子,在沉淀第二组硫化物时是否还要调节酸度?答:因As(III)的硫化物完全沉淀酸度需0.6 molL-1,在此酸度下,本组大部分离子不能完全生成硫化物沉淀,若酸度在低于0.2 molL-1时,本组Cd2+的硫化物沉淀完全,但As(III)的硫化物不沉淀,因此未知液若不含第三组阳离子时,为了使第二组阳离子沉淀完全,还需要调节酸度。5.设原试夜中砷、锑、锡高低价态的离子存在,试说明它们在整个体系分析过程中价态的变化。答:在用HCl沉淀第一组阳离子时,砷、锑、锡的高低价离子均以阴离子存在,也有少量简单阳离子。在用TAA作沉淀剂时,As(V)被还原为As(III) , Sb(V)也被还原为Sb(III)。而Sn(II)被溶液中的多硫化物氧化为Sn(IV)。在鉴定时,Sb(III)被锡还原为Sb,Sn(IV) 被铁还原为Sn(II) ,Sn(II) 又被Hg2+氧化为Sn(IV)。实验三 阳离子第三组(铁组)的分析思考题:1.在系统分析中,沉淀本组离子时可否用Na2S代替(NH4)2S?答:在系统分析中不能用Na2S代替(NH4)2S ,因Na2S的碱性比(NH4)2S的碱性强。若pH=10.7时第四组的Mg2+就要沉淀进入本组沉淀中。2.用(NH4)2S或TAA沉淀本组离子为什么要加足够的NH4Cl?答:用(NH4)2S或TAA沉淀本组离子时,只有在pH=9.0的酸度条件下才能生成硫化物和氢氧化物沉淀与第四组阳离子分离。但是,由于在反应过程中随着沉淀的生成,会使pH降低,为了保持pH=9.0和防止Mg2+析出沉淀,应加入足够的NH4Cl而与NH3H2O形成稳定的缓冲体系。加入NH4Cl还可防止硫化物形成胶体。3.在系统分析中,本组硫化物沉淀生成后,与母液放置过夜才离心沉降,是否可以?答:在系统分析中,本组硫化物沉淀生成后,若要继续鉴定第四组阳离子,就应立即离心分离,离心液(含第四组阳离子)中应加浓HAc酸化,并加热除去H2S,否则S2-在碱性溶液中易氧化为SO42-,使第四组中的Ba2+、Sr2+ 等生成硫酸盐沉淀而丢失。所以本组硫化物沉淀生成后,不能与母液放置过夜。4.以6molL-1HNO3溶解本组沉淀时,为什么加KNO2或KClO3晶粒少许可以加速溶解?答:以6molL-1HNO3溶解本组沉淀时,加KNO2或KClO3少许,可加速沉淀溶解,这主要是因为发生了氧化还原反应,破坏了M2+S2-=MS平衡,降低了S2-浓度,使反应向左进行,从而加速了沉淀的溶解。5.已知 NiS、CoS 在0.3molL-1HCl溶液中不能被H2S沉淀,但为什么生成的 NiS、CoS又难溶于1molL-1HCl?答:NiS、CoS在0.3molL-1HCl溶液中不被 H2S沉淀,但在低酸度下生成沉淀后,又不溶于1molL-1HCl,这是由于NiS、CoS能以不同变体存在的缘故,初形成的沉淀是体,放置或加热很快变为体( Ni2S3、Co2S3)。因而不溶于1molL-1HCl。实验四 阳离子第四组(钙钠组)的分析思考题:1.在系统分析中,引起第四组中二价离子丢失的可能原因有那些?答:在沉淀第三组阳离子时,如果酸度控制不当,或分离过第三组阳离子后的溶液末及时处理,S2-被氧化为SO42-而使第四组中二价离子沉淀而丢失。沉淀二价离子需要足够的CO32-离子,若酸度控制不当, CO32-离子浓度降低,二价离子不在本组沉淀而丢失。2.以K2CrO4试法鉴定Ba2+时,为什么要加HAc和NaAc?答:在用K2CrO4鉴定Ba2+时,为了使Ba2+生成BaCrO4黄色沉淀而Sr2+不生成SrCrO4沉淀,溶液的 pH值应在45。加入HAc和NaAc使其形成缓冲溶液,以控制这一酸度。3.以镁试剂鉴定Mg2+时,在以(NH4)2S消除干扰离子的手续中,如果加得不足,将产生什么后果?答:以镁试剂鉴定镁时,许多重金属离子有干扰,要加入(NH4)2S以消除,若加入量不足,干扰离子除不完全,它们在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀,这些沉淀由于本身的颜色或者由于吸附试剂而显色等而对鉴定 Mg2+造成干扰。实验五 阴离子的分组和初步试验思考题:1.在阴离子分组试剂中,(1)BaCl2试验得出否定结果,能否将第一组阴离子整组排除? 答:BaCl2试验得出否定结果,不能将第一组阴离子整组排除。因S2O32-与Ba2+生成的BaS2O3沉淀溶解度较大,只有当S2O32-浓度大于4.5mgml-1时,才能析出沉淀。而且BaS2O3还容易形成过饱和溶液析出。(2)AgNO3试验得出肯定结果,能否认为第二组阴离子中至少有一种存在?答: 因为S2O32-的浓度较小时,它不在第一组沉淀,而可能在第二组中与Ag+生成Ag2S沉淀,所以当AgNO3试验得出肯定结果时,不能认为第二组阴离子中至少有一种存在。2.在氧化性还原性试验中,(1) 以稀HNO3代替稀H2SO4在酸化试液是否可以? 答:因HNO3具有氧化性,酸化时能使S2-、S2O32-、SO32-、I-氧化,所以不能用HNO3代替H2SO4酸化。(2) 以稀HCl代替稀H2SO4是否可以? 答:因大量Cl-存在时,在酸性条件下,可使KMnO4褪色,所以不能用HCl代替H2SO4酸化。(3) 以浓H2SO4作酸化试液是否可以? 答:因浓H2SO4具有氧化性,所以不能用来酸化试液。3.下列各组溶液,在各项初步试验中将有怎样的表现?组别离子稀H2SO4BaCl2(中性或弱碱)AgNO3(稀HNO3)KI-淀粉(稀H2SO4)KMnO4(稀H2SO4)I2-淀粉(稀H2SO4)第一组SO32-Cl-Ac-+第二组SO42-S2-NO3-+第三组S2O32-NO3-Ac-+第四组PO43-CO32-Ac-定量分析实验实验一 分析天平称量练习思考题:1.加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。2.分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。4.在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重?答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重。 实验二 滴定分析基本操作练习思考题:1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取 ,用台秤称取NaOH即可。3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管23次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管23次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定思考题:1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在2025ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得: 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有0.1mg的误差,则每份就可能有0.2mg的误差。因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1 。2.溶解基准物质时加入2030ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响?答:用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。 实验四 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)思考题:1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法?答:因NH4+的Ka=5.610-10,其Cka0(2)V10 V2=0(3)V1V2(4)V10时,组成为:HCO3- V10 V2=0时,组成为:OH- V1V2时,组成为:CO32-+ OH- V113时测Ca2+对结果有何影响?答:因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为811之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至1213,主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为1213间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。3.如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量?如何测定?答:如果只有铬黑T指示剂,首先用NaOH调pH12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂,用MgEDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。实验八 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定思考题:1.按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度?滴定至Bi3+的终点时,溶液中酸度为多少?此时在加入10mL200gL-1六亚四基四胺后,溶液pH约为多少?答:按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液pH1。加入10mL200gL-1六亚四基四胺后,溶液的pH=56。2.能否取等量混合试液凉粉,一份控制pH1.0滴定Bi3+,另一份控制pH为56滴定Bi3+、Pb2+总量?为什么?答:不能在pH为56时滴定Bi3+、Pb2+总量,因为当溶液的pH为56时,Bi3+水解,不能准确滴定。3.滴定Pb2+时要调节溶液pH为56,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠?答:在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还要注意可能引起的副反应。再滴定Pb2+时,若用NaAc调酸度时,Ac-能与Pb2+形成络合物,影响Pb2+的准确滴定,所以用六亚四基四胺调酸度。 实验九 铝合金中铝含量的测定思考题:1.为什么测定简单试样中的Al3+用返滴定法即可,而测定复杂试样中的Al3+则须采用置换滴定法。答:因试样简单,金属离子种类很少,控制一定的条件,加入一定过量的EDTA时只有Al3+形成络离子,而过量的EDTA才能准确被滴定。因复杂试样中金属离子的种类较多,条件不易控制,加入的EDTA不只是和Al3+反应,还要和其它离子反应,所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量,还需要再置换出与Al3+络合的EDTA,因此测定复杂试样中的Al3+ ,则须采用置换滴定法。2.用返滴定法测定简单试样中的Al3+时,所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确?为什么?答:加入的EDTA溶液的浓度必须准确,如果浓度不准确就无法计算出与Al3+反应的量。3.本实验中使用的EDTA溶液要不要标定?答:本实验中采用置换滴定法测定Al3+的含量,最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+的含量,所以使用的EDTA溶液不要标定。4.为什么加入过量的EDTA,第一次用Zn2+标准溶液滴定时,可以不计所消耗的体积?但此时是否须准确滴定溶液由黄色变为紫红色?为什么?答:因第一次是滴定过量的EDTA后,也即未与Al3+反应的EDTA,所以可以不计体积。但必须准确滴定溶液由黄色变为紫红色,否则溶液中还有剩余EDTA,使结果偏高。实验十 高锰酸钾标准溶液的配制和标定思考题:1.配制KMnO4标准溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天?配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存?过滤时是否可以用滤纸?答:因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此,配制KMnO4标准溶液时,要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天,让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤,滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护?如果没有棕色瓶怎么办?答:因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解,见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶,应放在避光处保存。3.在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中?答:因KMnO4溶液具有氧化性,能使碱式滴定管下端橡皮管氧化,所以滴定时,KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。4.用Na2C2O4标定KMnO4时候,为什么必须在H2SO4介质中进行?酸度过高或过低有何影响?可以用HNO3或HCl调节酸度吗?为什么要加热到7080?溶液温度过高或过低有何影响?答:因若用HCl调酸度时,Cl-具有还原性,能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时,HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行,若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀,反应不能按一定的计量关系进行。在室温下,KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢,故须将溶液加热到7080,但温度不能超过90,否则Na2C2O4分解。5.标定KMnO4溶液时,为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢,而以后红色褪去越来越快?答:因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢,第一滴KMnO4加入,由于溶液中没有Mn2+,反应速度慢,红色褪去很慢,随着滴定的进行,溶液中Mn2+的浓度不断增大,由于Mn2+的催化作用,反应速度越来越快,红色褪去也就越来越快。6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后,其壁上常有棕色沉淀物,是什么?此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净,应怎样洗涤才能除去此沉淀?答:棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2,此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。实验十一 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量思考题:1.用高锰酸钾法测定H2O2时,能否用HNO3或HCl来控制酸度?答:用高锰酸钾法测定H2O2时,不能用HCl或HNO3来控制酸度,因HCl具有还原性,HNO3具有氧化性。2.用高锰酸钾法测定H2O2时,为何不能通过加热来加速反应?答:因H2O2在加热时易分解,所以用高锰酸钾法测定H2O2时,不能通过加热来加速反应。实验十二 软锰矿中MnO2含量的测定思考题:1.为什么MnO2不能用KMnO4标准溶液直接滴定?答:因MnO2是一种较强的氧化剂,所以不能用KMnO4标准溶液直接滴定。2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时,应注意控制哪些实验条件?如控制不好,将会引起什么后果?答:应以H2SO4控制溶液酸度,酸度不能过低,否则KMnO4生成MnO(OH)2沉淀。溶液的温度应控制在7080,若超过90易引起Na2C2O4分解。实验十三 SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量(有汞法)思考题:1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入,而HgCl2溶液却要冷却后一次加入?答:用SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,使SnCl2过量太多不易除去。在热溶液中,Hg2+可能氧化Fe2+引起误差,故在加入HgCl2前溶液应冷却至室温。2.在滴加前加入H3PO4的作用是什么?加入H3PO4后为什么要立即滴定?答:因随着滴定的进行,Fe()的浓度越来越大,FeCl-4的黄色不利于终点的观察,加入H3PO4可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)-2的生成,降低了Fe3+/Fe2+电对的电位,使化学计量点附近的电位突跃增大,指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内,提高了滴定的准确度。在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低,Fe2+更易被氧化,故不应放置而应立即滴定。 实验十四 SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量(无汞法)思考题:1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入?答:用SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,易使SnCl2过量。2.在预还原Fe()至Fe()时,为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂?只使用其中一种有什么缺点?答:定量还原Fe()时,不能单独用SnCl2。因SnCl2不能还原W()至W(),无法指示预还原终点,因此无法准确控制其用量,而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除,但也不能单独用TiCl3还原Fe(),因在溶液中如果引入较多的钛盐,当用水稀释时,大量Ti()易水解生成沉淀,影响测定。故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。3.在滴定前加入H3PO4的作用是什么?加入H3PO4后为什么立即滴定?答:因随着滴定的进行,Fe()的浓度越来越大,FeCl-4的黄色不利于终点的观察,加入H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)-2的生成,降低了Fe3+/Fe2+电对的电位,使化学计量点附近的电位突跃增大,指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内,提高了滴定的准确度。在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低,Fe2+更易被氧化,故不应放置而应立即滴定。 实验十五 I2和Na2S2O3标准溶液的配制及标定 思考题:1.如何配制和保存I2溶液?配制I2溶液时为什么要滴加KI?答:因I2微溶于水而易溶于KI溶液中,在稀的KI溶液中溶解也很慢,故配制时先将I2溶解在较浓KI的溶液中,最后稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。2.如何配制和保存Na2S2O3溶液?答:水中的CO2、细菌和光照都能使其分解,水中的氧也能将其氧化。故配制Na2S2O3溶液时,先将蒸馏水煮沸,以除去水中的CO2和O2,并杀死细菌;冷却后加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。3.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时,为什么要加入过量的KI和HCl溶液?为什么要放置一定时间后才能加水稀释?为什么在滴定前还要加水稀释?答:为了确保K2Cr2O7反应完全,必须控制溶液的酸度为0.2-0.4moLl-1HCl溶液,并加入过量KI。K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全,故需放置5min后在加水稀释,降低酸度,以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。4.标定I2溶液时,既可以用Na2S2O3滴定I2溶液,也可以用I2滴定Na2S2O3溶液,且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同?为什么?答:如果用Na2S2O3滴定I2溶液,因淀粉吸附I2,所以应滴定至溶液呈前黄色时再加入淀粉指示剂。如果用I2滴定Na2S2O3溶液时,应提前加入淀粉,否则易滴过量。实验十六 间接碘量法测定铜盐中的铜思考题:1.本实验加入KI的作用是什么?答:本实验中的反应式为: 从上述反应可以看出,I-不仅是Cu2+的还原剂,还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。2.本实验为什么要加入NH4SCN?为什么不能过早地加入?答:因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定,会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来,提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化,而NH4SCN应在临近终点时加入。3.若试样中含有铁,则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。答:若试样中含有铁,可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。同时利用HFF-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。实验十七 碘量法测定葡萄糖的含量思考题:什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢,且加完后要放置一段时间?而在酸化后则要立即用Na2S2O3标准溶液滴定?答:IO-在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢,否则过量的IO-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO3-,可能导致葡萄糖不能完全被氧化。在碱性溶液中生成的IO3-和I-在酸化时又生成I2,而I2易挥发,所以酸化后要立即滴定。实验十八 可溶性氧化物中氯含量的测定(莫尔法)思考题:1.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中,并置于暗处,为什么?答:AgNO3见光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处.2.做空白测定有何意义?K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响?答:做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl-所消耗AgNO3标准溶液的体积。使测定结果更准确.K2Cr2O7的浓度必须合适,若太大将会引起终点提前,且本身的黄色会影响终点的观察;若太小又会使终点滞后,都会影响滴定的准确度。根据计算,终点时的浓度约为510-3 mol/L为宜。3.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+?为什么?答:莫尔法不适用于以NaCl标准溶液直接滴定Ag+。因为在Ag+试液中加入指示剂KCrO4后,就会立即析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl标准溶液滴定时,Ag2CrO4再转化成的AgCl的速度极慢,使终点推迟。实验十九 银合金中银含量的测定(佛尔哈德法)思考题:1.用佛尔哈德法测定Ag+,滴定时为什么必须剧烈摇动?答:用佛尔哈德法测定Ag+时,为防止AgSCN对Ag+的吸附,而造成终点误差,所以在滴定时要剧烈摇动2.佛尔哈德法能否采用FeCl3作指示剂?答:因在直接滴定时,Cl-与溶液中被滴定的Ag+生成AgCl沉淀。在返滴定法中,如果用FeCl3作指示剂时,给溶液带进了Cl-。在这两种情况下都造成了终点误差,所以佛尔哈德法不能采用FeCl3作指示剂。3.用返滴定法测定Cl-时,是否应该剧烈摇动?为什么?答:用返滴定法测定Cl-时,不应该剧烈摇动。因为AgSCN的溶解度比大,当剩余的Ag+被滴定完毕后,过量SCN-的与AgCl发生沉淀转化反应,使AgCl继续溶解,终点红色推迟出现。如果剧烈摇动就会增大上述现象的发生,因此不能剧烈摇动 实验二十 钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)思考题:1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行?不断搅拌的目的是什么?答:沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行,溶液的相对饱和度不至太大,产生的晶核也不至太多,这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度,避免局部浓度过高的现象,同时也减少杂质的吸附现象。2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好?答:沉淀要在热溶液中进行,使沉淀的溶解度略有增加,这样可以降低溶液的过饱和度,以利于生成粗大的结晶颗粒,同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失,应当在沉淀作用完毕后,将溶液冷却至室温,然后再进行过滤。3.洗涤沉淀时,为什么用洗涤液要少量、多次?为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%,洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/答:为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液,获得纯净的沉淀,但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此,洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率,尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤,每次用15-20mL洗涤液。4.本实验中为什么称取0.4-0.5g BaCl22H2O试样?称样过多或过少有什么影响?答:如果称取试样过多,沉淀量就大,杂质和残留母液难洗涤;称取试样过少,沉淀量就少,洗涤造成的损失就大。 实验二十一 合金钢中镍含量的测定(丁二酮肟重量法)思考题:1.丁二酮肟重量法测定镍时,应注意哪些沉淀条件?为什么?本实验与BaSO4重量法有哪些不同之处?通过本实验,你对有机沉淀剂的特点有哪些认识?答:洗涤条件为:加入酒石酸掩蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+;控制溶液pH为8-9。若pH过高,除D2-较多外,Ni2+与氨形成镍氨络离子,使丁二酮肟镍沉淀溶解;水浴控制温度至7080,可减少Cu2+、Fe3+共沉淀。本实验只需沉淀过滤、洗涤、烘干再称量。而BaSO4法还需要炭化、灼烧。有机沉淀剂:1.选择性好;2.沉淀的溶解度小,有利于被测组分的沉淀完全;3.沉淀的极性小,吸附杂质少,易获得较纯净的沉淀;4.沉淀称量形式的摩尔质量大,有利于减少称量误差,提高分析结果的准确度;又由于沉淀的组分恒定,经烘干后称量,简化了重量分析的操作。2.加入酒石酸的作用是什么?加入过量沉淀剂并稀释的目的何在?答:加入酒石酸是为了掩蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+。因Cu2+和Cr3+与丁二酮肟生成可溶性配合物,不仅会多消耗沉淀剂而且共沉淀现象也很严重。因此,可多加入一些沉淀剂并将溶液稀释。 实验二十二 纯铜中铋的共沉淀分离及含量的测定思考题:1.利用共沉淀现象对微量组分进行分离和富集的优点有哪些?本实验中无机共沉淀剂MnO(OH)2的作用机理是什么?答:用有机沉淀剂或共沉淀剂对微量组分进行分离和富集的优点是:1.具有较高的选择性;2.生成的沉淀溶解度小;3.不易污染。 本实验室中给试液中加入MnSO4和KMnO4溶液煮沸后生成MnO(OH)2,同时试液中的Bi3+被MnO(OH)2所吸附,与铜分离。2.结合本实验说明提高沉淀分离选择性的途径有哪些?答:利用共沉淀分离和富集微量组分时,在操作中应根据具体要求 选择适宜的共沉淀剂和沉淀条件,来达到分离和富集的目的。3.萃取分离铋的操作应注意哪些事项?答:1.将含铋的试液完全洗入分液漏斗;2.每加一种试剂均需摇匀;3.加入的CHCl3体积要准确;4.充分震荡使铋的配合物完全被CHCl3萃取;5.一定要除去萃取液中的水分。实验二十三 合金钢中微量铜的萃取光度测定思考题:1.能否用量筒加入CHCl3,为什么?答:不能用量筒加入CHCl3。因实验要求加入的量要准确,否则会影响萃取相的浓度。2.能否在用浓氨水调节溶液pH89后,加EDTA以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干扰,为什么?答:不能在用浓氨水调节溶液pH89后,再加EDTA以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干扰。因为这时Fe3+会生成沉淀,起不到掩蔽的效果。实验二十四 离子交换树脂交换容量的测定思考题:1.什么是离子交换树脂的交换容量?两种交换容量的测定原理是什么?答:交换容量是指每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量。交换容量的测定原理:如阳离子交换容量的测定,首先准确称取一定量干燥的阳离子交换树脂,置于锥形瓶中。然后加入一定量且过量NaOH的标准溶液,充分振荡后放置24h,使树脂活性基团中的H+全部被Na+交换。再用HCl标准溶液返滴定剩余的NaOH,测阳离子交换容量=阴离子交换容量与此相反。2.为什么树脂层不能存留有气泡?若有气泡如何处理?答:如果树脂层中存留有气泡时,试液与树脂无法充分接触,这样就达不到交换的结果。若有气泡应轻轻振荡交换柱即可。3.怎样处理树脂?怎样装柱?应分别注意什么问题?答:阳离子交换树脂和阴离子交换树脂处理时,通常用4mol/LHCl溶液侵泡12天,以溶解各种杂质,然后用蒸馏水洗涤至中性,浸于水中备用。 装柱时,先在柱下端铺一层玻璃纤维,加入蒸馏水,再倒入带水的树脂,使树脂自动下沉而形成交换层。树脂的高度一般约为柱高的90%,为防止加试剂时树脂冲起,在柱的上端应铺一层玻璃纤维,并保持蒸馏的液面略高于树脂,以防止树脂干裂而混入气泡。实验二十五 硼镁矿中硼的离子交换分离和含量的测定思考题:1.简述离子交换分离硼镁矿试液中硼的原理。答:硼镁矿用NaOH熔融法将其分解,再用HCl溶解熔块。硼以硼酸形式存在与硅酸盐不溶残渣分离。然后以阳离子交换柱交换除去铁、铬等各种阳离子,硼以硼酸形式进入流出液中,在一定的条件下测定。2.离子交换前,为什么要将强酸性的含硼试液调节至pH=23?怎样调节pH?答:交换不完全,将使结果偏高。所以流经阳离子交换柱的试液应调至pH=23为宜。先用NaOH溶液中和至碱性,再以稀HCl酸化至溶液的pH=23。3.为什么将离子交换后的流出液的pH调节至

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