LY-T 1642-2005 单宁酸分析试验方法

1642of 16421范围.3术语和定义4试验方法4. 1干燥失重的测定4. 2单宁酸含量的测定4. 3水不溶物的测定.精试验.4. 10树脂试验.4. 11水溶解试验.2没食子酸的测定 1642标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所归口。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所负责起草，湖南省张家界贸源化工有限公司、广西武鸣拷胶厂、云南省盐津林化厂、重庆长江扬帆化工有限公司等参加起草。本标准主要起草人:陈茄鸿、汪咏梅、吴冬梅、吴在篙 1642用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。范围本标准规定了单宁酸分析的试验方法。本标准适用于以五倍子为原料制成的不同用途的单宁酸产品质量的分析。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 6284化工产品中水分含量测定的通用方法重量法 6682分析实验室用水规格和试验方法 8449食品添加剂中铅的测定方法 8450食品添加剂中砷的测定方法 8451食品添加剂中重金属限量试验法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准单宁酸主要成分是由五至十二一0一没食子酞渭一试验方法除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯，所用水应符合 6682规定的三级水。本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按 602, 603规定的方法进行配制。 6284的规定进行。测定时称取约1确到。. 000 1 g，干燥温度为105士2 0C ，数值以%表示。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于。取其算术平均值为测定结果。1原理用紫外分光光度计，在波长276 别测定试样溶液和用铬皮粉吸除单宁酸后的非单宁溶液的吸光度。其差值与单宁酸标准样品溶液的吸光度对比。1单宁酸标准样品: 取在105士2下烘干至恒量的单宁酸标准样品0. 100 g,精确到0. 000 1 g,溶于少量60C 水中，移人100 却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。1 收单宁能力不低于0. 060 g/B/T 1914)，中速定性。3. 1紫外分光光度计:带宽镇2 射精度( 1 60士2) r/量0. 000 1 00 200 50 1试样溶液的制备称取试样。. 100 g,精确到。. 000 1 g,溶于少量600C 水中，移人100 却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。. 2. 4. 1) 2 人200 水稀释至刻度，摇匀。1)50 人250 人1. 00 好瓶塞，振摇6瓶放到旋转振荡器上，振荡10 滤纸过滤，收集滤液。保留此滤液也用于没食子酸含量的测定。 ，移人200 水稀释至刻度，摇匀。 人200 水稀释至刻度，摇匀。蒸馏水作参比，用1 别测定工作溶液(吸光度。，数值以%表示，按式(1)计算:A。一A, m X,=一00%A,”1一X,)一1)样工作溶液的吸光度的数值;A,一一试样中非单宁工作溶液的吸光度的数值;A,单宁酸标准样品工作溶液的吸光度的数值;单宁酸标准样品质量的数值，单位为克(9);。试样质量的数值，单位为克(9);X试样干燥失重的数值，%。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0. 7。取其算术平均值为测定结果。2 1原理用水溶解样品，先进行离心分离，再将不溶物滤出，用水洗涤滤渣，使之与样品主体完全分离，烘干后用天平称出不溶物的质量。1明胶:化学纯。B/T 1266)。1%明胶氯化钠溶液:1温不超过600C，使用前新配。1离心机:3 000 r/10 号，20 控制温度105一1100C。量0. 000 1 g 确到。. 000 1 g，用50 水溶解，然后将溶液移人100 却至室温，用水稀释至刻度摇匀后立即倒人离心管内，至10 离心管放入离心机，离心20 管内清液转人已恒量的玻璃砂芯柑祸中抽滤，分次用300将离心管中沉降物全部移人柑涡内，洗涤，直到滤液用1%的明胶氯化钠溶液检验无浑浊为止。将玻璃砂芯柑祸连同残渣于105一110值以%表示，按式(2)计算:刀z, 100X 100%.“.。(2)式中:位为克(9);位为克(9);斑试样质量的数值，单位为克(9)。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的允许相对偏差(如表1),表1水不溶物测定值范围/(%)允许相对偏差/(%)试样溶液在罗维邦色调计上测定颜色。1罗维邦(色调计:红色。色。9罗维邦单位，蓝色0. 9罗维邦单位。仪器最小分格值。00 50 人干燥洁净的烧杯中，加人600C 70的热水约50 其溶解，将溶液3 1642却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。比色皿准确地放人色调计固定位置。打开光源，从视镜观察，用色片从浅到深调整至两边颜色一致。分别记录红、黄、蓝色片的数值。1原理利用样品主体与形成残渣的物质之间在挥发性、对热、对氧的稳定性等物理、化学性质方面的差异，将样品低温加热挥发、碳化，高温灼烧，使样品主体与残渣完全分离，用天平称出残渣的质量。1硫酸( 625),10硫酸溶液:量取57 缓注人约700 却，稀释至1 000 1增涡:50 福炉):温度可保持在800士25量0. 000 1 1将柑祸放在800士25的马福炉中灼烧2h。取出柑祸，在空气中冷却1 后移人干燥器中冷却至室温(约45 称量(精确到。000 1 g)。重复上述试验至恒量，即两次称量误差不大于。3 确到。. 000 1 g，加10%硫酸溶液(样品充分润湿，放在电炉上缓缓加热，直至样品完全炭化，继续加热直至无气体逸出。冷却，用。. 5 润残渣，用同样的方法加热至硫酸蒸气逸尽，再移入800士25的马福炉中，结果的表述灼烧残渣X;以硫酸盐计，数值以质量百分数(%)表示，按式(3)计算:X、一m二 100%刀7s，。(3)式中:。7残渣和空柑竭的质量的数值，单位为克(9);增涡的质量的数值，单位为克(9);m样品的质量的数值，单位为克(9)。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的允许相对偏差(如表2)%)允许相对偏差/(%) 845。中规定的二乙氨基二硫代甲酸银比色法进行。其中:样品处理用干灰化法;测定用限量试验。4 8449的规定进行。其中样品处理用干法消解;测定用限量试验。4. 8重金属的测定按照 8451的规定进行。其中样品处理用干法消解。精试验称取1. 00 于5 600，冷却至室温，用中速定性滤纸( 1914)过滤，在滤液中加人10 5%乙醇( 679)，在15 得发生浑浊。4. 10树脂试验称取1. 00 于5 600C ，冷却至室温，用中速定性滤纸( 1914)过滤，在滤液中加人10 液应澄明不得发生浑浊。4. 11水溶解试验称取2. 00 于10 液应澄明，不得发生浑浊。4. 12没食子酸的测定4. 12. 1原理用紫外分光光度计，在波长263 与没食子酸标准样品的吸光度作对比4. 1没食子酸标准样品:高压液相色谱法测定含量在99. 5 % 100写4. 取在105士2下烘干至恒量的没食子酸标准样品。. 1 g，精确到。. 000 1 g,溶于少量70热水中，移人100 却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。1 液含约1 . 1紫外分光光度计:带宽(2 射精度蕊士。5%，透射重复性蕊。5%. 1 用单宁酸含量测定中制备的非单宁溶液(方法二:用移液管吸取非单宁溶液(0 人100 水稀释到刻度，摇匀。4. 人200 水稀释至刻度，摇匀。蒸馏水作参比，用1 别测定试样工作溶液(没食子酸标准样品工作溶液(吸光度。4. ，数值以%表示，按式(4)计算:一p、，八。八 X M, k 1一入1) 3试样工作溶液的吸光度;。2没食子酸标准样品(绝干)质量的数值，单位为克(9); 1642食子酸标