yb-ho-linbo3单晶论文：yb-ho-linbo_3单晶的生长及上转换发光性能研究

Yb:Ho:LiNbO3 单晶论文：Yb:Ho:LiNbO_3 单晶的生长及上 转换发光性能研究 【中文摘要】采用提拉法生长出了一系列不同 Yb3+ （0.5,1.5,2.0,2.5,3.0 mol%）摩尔掺杂浓度的 Yb: Ho: LiNbO3 单 晶,其中 Ho3+掺杂浓度固定为 0.1 mol%。生长的晶体无宏观缺陷,有 较好的光学均匀性。在晶体生长过程中,探索了其最佳生长工艺参数,其 中,轴向温梯 35-40/cm,径向温梯要对称、均匀,提拉速度为 0.5- 2.5mm/h,旋转速度为 22-26r/min,保证了生长界面的平坦,降低了晶 体组分不均匀性。X 射线衍射结果显示,Yb: Ho: LiNbO3 晶体仍然保 持基质 LiNbO3 晶体本身的晶格结构,峰值的差异表明掺杂晶体的晶 格常数和晶胞体积发生了变化,而且从实验结果可以看出,掺杂离子 的进入使得晶胞的体积和未掺杂相比有所减少;晶体的紫外吸收光谱 表明,稀土离子掺杂之后晶体的吸收强度明显增大,又进一步解释了 掺杂离子在基质材料 LiNbO3 中的占位规律,Yb3+和 Ho3+优先取代的 是反位 Nb 的位置,紫外吸收边先发生红移然后紫移;此外,结合生长 晶体的红外光谱的测试,观察 Yb:Ho:LiNbO3 晶体样品在 3200 3800cm?1 范围的红外吸收光谱可以看到,随着 Yb3+掺杂浓度的增加, 位于 3481cm?1 的 OH?吸收峰的吸收强度降低,OH?吸收的降低有助于 晶体的声子能量的降低,从而可见光的发光效率相应提高。泵浦光源 为 980 nm 激光器激发下,在样品中分别观察到了 Yb: Ho: LiNbO3 晶 体红绿上转换发光光谱,在此基础上得到了上转换功率曲线,用以分 析 Yb: Ho: LiNbO3 晶体上转换发光机制。功率曲线的结果表明,绿 光以及红光产生都主要是基于双光子过程,还有部分单光子过程参与。 此外,由光谱可以看出,随着 Yb3+浓度从 0.5 mol%增加到 2.0 mol%, 会有 Yb3+参与敏化作用,使得红绿上转换发光的强度都得到增强。 而当 Yb3+浓度继续增加,由于 Yb3+的之间的合作敏化作用使得发光 强度反而减弱。 【英文摘要】A series of Yb: Ho: LiNbO3 single crystals with different Yb3+ （0.5, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0 mol%） doping concentrations and a constant Ho3+ （0.1mo%） concentration were grown by the Czochralski method. The crystals had no macroscopic defect and exhibit good optical properties. In the process of crystal growth, temperature gradient is 35- 40/cm, pulling speed is 0.5-2.5mm/h and rotating speed is 22-26r/min. These optimum parameters were selected to maintain the flat growth interface, and the heterogeneity component is decreased.The results of X-ray diffraction indicated that there is no additional peaks appeared in Yb: Ho: LiNbO3 single crystals. All these crystals are a single phase of LiNbO3 with trigonal structure. Comparing with the standard card of lithium niobate, the diffeencees between doped crystals and standed LiNbO3 crystal showed that the lattice and cell volumes was changed slightly as a result of the different ionic radius between doped and replaced ions. The cell volumes of doped LiNbO3 were decreased, which might be attributed to the exsisted impurities of LiNbO3 crystals resulting from the doping ions of Yb3+ or Ho3+. UV-visible absorption spectras show that the absorption of these doped crystals, compared with pure LiNbO3 crystal, intensity increases. So that the occupying mechanism of the dopants was found. Ho3+ and Yb3+ prefers to occupy the sites of NbLi4+. The UV absorption edge shift to red and then to blue. Besides, combined with the IR absorption spectra, The IR absorption spectras of the Yb:Ho:LiNbO3 in the wave number range of 32003800 cm?1 show that as the concentration of Yb3+ increases, the OH? absorption decreases. The reduction intensity of OH- absorption peaks indicates that the decrease of the phonon energy and hence results in the increase of the luminous efficiency increased.Under 980 nm excitation, green and red emission bands are observed in these samples, respectively. The up-conversion spectroscopies of Yb: Ho: LiNbO3 crystals were tested to obtain the power-upconversion curves which were used to analyze the up-conversion mechanism. According to the experimental results, Power dependence results indicate a dominnent two-photon population process of the emitting levels. In addition, the intensity of the red and green upconversion fluorescence emissions increase with Yb3+ concentrations of 0-2.0 mol% due to an increased Yb3+ sensitization, but decrease attribute to cooperative sensitization between two Yb3+. 【关键词】Yb:Ho:LiNbO3 单晶 掺杂离子 上转换发光 上转换 机制 【英文关键词】Yb:Ho:LiNbO3 crystal doped ions up-conversion up-conversion mechanism 【目录】Yb:Ho:LiNbO_3 单晶的生长及上转换发光性能研究 摘要 4-5 ABSTRACT 5 第 1 章 绪论 9-21 1.1 上转换发光的研究进展 9-15 1.1.1 上转换发光 9 1.1.2 上转换发光机理 9-13 1.1.3 上转换发光基质材料的研究 13-14 1.1.4 上转 换发光技术的应用 14-15 1.2 铌酸锂晶体的研究 15-18 1.2.1 铌酸锂晶体的晶格结构 15-16 1.2.2 铌酸锂晶体的缺陷 16-17 1.2.3 铌酸锂晶体的 主要性质 17-18 1.3 国内外研究现状 18-19 1.4 本课题研究的目的及意义 19-20 1.5 课题研究主 要内容 20-21 第 2 章 实验材料及研究方法 21-25 2.1 实验药品与仪器 21-22 2.1.1 主要化学试剂 21 2.1.2 实验仪器 21-22 2.2 晶体生长方 法 22 2.3 样品性能测试 22-24 2.3.1 XRD 测试 22-23 2.3.2 紫外-可见吸收光谱测试 23 2.3.3 红外光谱测试 23 2.3.4 上转换 光谱及功率曲线测试 23-24 2.4 掺杂铌酸锂单晶生长 及研究过程 24-25 第 3 章 掺杂铌酸锂晶体的生长及 加工 25-35 3.1 晶体生长设备 25-26 3.2 晶体生长的前期准备工作 26-27 3.2.1 实验原料及 配比 26 3.2.2 原料预烧结过程 26-27 3.3 晶体最佳生长条件的选择 27-30 3.3.1 温场的确 定 28 3.3.2 晶体提拉速度的确定 28-29 3.3.3 晶体旋转速度的确定 29-30 3.4 晶体生长过程 30-32 3.4.1 原料熔化 30 3.4.2 引晶 30-31 3.4.3 放肩 31 3.4.4 收肩 31 3.4.5 等径生长 31 3.4.6 拉脱 31-32 3.4.7 退火 32 3.5 晶体的加工和后期处理过程 32-33 3.5.1 晶体的极化 32-33 3.5.2 晶 体的加工 33 3.6 本章小结 33-35 第 4 章 镱钬双掺铌酸锂晶体缺陷结构分析 35-45 4.1 镱 钬铌酸锂晶体 XRD 测试分析 35-38 4.1.1 X-射线衍 射基本原理 35-36 4.1.2 X-射线衍射测试结果及分析 36-38 4.2 镱钬铌酸锂晶体紫外-可见吸收光谱 38-41 4.2.1 紫外吸收边移动机理 38-39 4.2.2 紫外-可见 吸收光谱测试结果及分析 39-41 4.3 镱钬铌酸锂晶体 红外光谱分析 41-44 4.3.1 OH-吸收峰移动机理研究 42-43 4.3.2 红外光谱测试结果及分析 43-44 4.4 本章小结 44-45 第 5 章 镱钬双掺铌酸锂晶体上 转换发光性能 45-57 5.1