vc片中vc含量的测定

Vc 片中 Vc 含量的测定 Vc 是人体重要的维生素之一，缺乏时会产生坏血病，故 Vc 又叫抗坏血酸,是一种 水溶性维生素. Vc 纯品为无色结晶，熔点在 190192，易溶于水。结晶抗坏血酸 (C6H8O6)在空气中稳定，但它在水溶液中易被空气和其他氧化剂（酸性 KMnO4 、 浓 H2SO4 、 I2 、KIO 3 等）反应，生成脱氢抗坏血酸（C 6H6O6）,由于 Vc 的还原性很强， 即使在弱酸性条件下，上述反应也进行的相当完全。 表 1 各年龄段每日摄入 Vc 参考量 年龄段 婴幼儿 儿童 青少年 成人 孕妇 摄入量 /mg 30 40 50 60 80 测定 Vc 的方法和原理 测定方法: 氧化还原滴定法 测定原理: Vc 具有较强的还原性,可以与一些氧化剂反应.如酸性高锰酸钾、浓硝酸、浓 硫酸、碘单质、碘酸钾等。当 Vc 溶液中滴加碘酸钾溶液同时用淀粉作指示剂，当 Vc 被碘酸钾氧化完时，则溶液变蓝，因此可以判断滴定终点。 3C6H8O6 + I O 3 - 3H20 + C6H6O6 + I- 5 I-+ I O 3- + 6H+ 3I2 + 3H20 这样，我们可以选用 Vc 与碘酸钾的氧化还原滴定，用淀粉作指示剂测出 Vc 片中 Vc 的含 量。 测定过程： 1、仪器和药品：酸式滴定管、滴定夹、锥形瓶、铁架台、量筒 V c 溶液（1 片 V c 药片溶于 500mL 水） 、0.0010mol/LKI0 3 溶液、 1mol/LH2SO4、淀粉。 2、测定过程： 用量筒量取 25.00ml 试样于锥形瓶中，加入 2 滴管 1mol/LH2SO4 溶液、3 滴淀粉。 在酸式滴定管内加入 0.0010mol/LKI03 溶液，调到“0”刻度。 一边控制酸式滴定管阀门，使 KI03 溶液逐滴滴入锥形瓶内，一边摇晃锥形瓶，直至 锥形瓶内试液变蓝且半分钟不褪色。 记录此时消耗 0.0010mol/LKI03 溶液的体积 V1。 重复 ，测得数据 V2,并记录。 数据处理： 分 类 根 据 标 准 溶 液 和 待 测 组 分 间 的 反 应 类 型 的 不 同 ， 分 为 四 类 1. 酸 碱 滴 定 法 以 质 子 传 递 反 应 为 基 础 的 一 种 滴 定 分 析 方 法 2. 配 位 滴 定 法 以 配 位 反 应 为 基 础 的 一 种 滴 定 分 析 方 法 3. 氧 化 还 原 滴 定 法 以 氧 化 还 原 反 应 为 基 础 的 一 种 滴 定 分 析 方 法 4. 沉 淀 滴 定 法 以 沉 淀 反 应 为 基 础 的 一 种 滴 定 分 析 方 法 滴 定 滴 定 分 析 法 是 将 一 种 已 知 准 确 浓 度 的 试 剂 溶 液 ， 滴 加 到 被 测 物 质 的 溶 液 中 ， 直 到 所 加 的 试 剂 与 被 测 物 质 按 化 学 计 量 定 量 反 应 为 止 ， 根 据 试 剂 溶 液 的 浓 度 和 消 耗 的 体 积 ， 计 算 被 测 物 质 的 含 量 。 这 种 已 知 准 确 浓 度 的 试 剂 溶 液 称 为 滴 定 液 。 将 滴 定 液 从 滴 定 管 中 加 到 被 测 物 质 溶 液 中 的 过 程 叫 做 滴 定 。 当 加 入 滴 定 液 中 物 质 的 量 与 被 测 物 质 的 量 按 化 学 计 量 定 量 反 应 完 成 时 ， 反 应 达 到 了 计 量 点 。 在 滴 定 过 程 中 ， 指 示 剂 发 生 颜 色 变 化 的 转 变 点 称 为 滴 定 终 点 。 滴 定 管 的 种 类 （ 1） 酸 式 滴 定 管 （ 玻 塞 滴 定 管 ） 酸 式 滴 定 管 的 玻 璃 活 塞 是 固 定 配 合 该 滴 定 管 的 ， 所 以 不 能 任 意 更 换 。 要 注 意 玻 塞 是 否 旋 转 自 如 ， 通 常 是 取 出 活 塞 ， 拭 干 ， 在 活 塞 两 端 沿 圆 周 抹 一 薄 层 凡 士 林 作 润 滑 剂 （ 或 真 空 活 塞 油 脂 ） ， 然 后 将 活 塞 插 入 ， 顶 紧 ， 旋 转 几 下 使 凡 士 林 分 布 均 匀 （ 几 乎 透 明 ） 即 可 ， 再 在 活 塞 尾 端 套 一 橡 皮 圈 ， 使 之 固 定 。 注 意 凡 士 林 不 要 涂 得 太 多 ， 否 则 易 使 活 塞 中 的 小 孔 或 滴 定 管 下 端 管 尖 堵 塞 。 在 使 用 前 应 试 漏 。 一 般 的 滴 定 液 均 可 用 酸 式 滴 定 管 ， 但 因 碱 性 滴 定 液 常 使 玻 塞 与 玻 孔 粘 合 ， 以 至 难 以 转 动 ， 故 碱 性 滴 定 液 宜 用 碱 式 滴 定 管 。 但 碱 性 滴 定 液 只 要 使 用 时 间 不 长 ， 用 毕 后 立 即 用 水 冲 洗 ， 亦 可 使 用 酸 式 滴 定 管 。 （ 2） 碱 式 滴 定 管 碱 式 滴 定 管 的 管 端 下 部 连 有 橡 皮 管 ， 管 内 装 一 玻 璃 珠 控 制 开 关 ， 一 般 用 做 碱 性 滴 定 液 的 滴 定 。 其 准 确 度 不 如 酸 式 滴 定 管 ， 只 要 由 于 橡 皮 管 的 弹 性 会 造 成 液 面 的 变 动 。 具 有 氧 化 性 的 溶 液 或 其 他 易 与 橡 皮 起 作 用 的 溶 液 ， 如 高 锰 酸 钾 、 碘 、 硝 酸 银 等 不 能 使 用 碱 式 滴 定 管 。 在 使 用 前 ， 应 检 查 橡 皮 管 是 否 破 裂 或 老 化 及 玻 璃 珠 大 小 是 否 合 适 ， 无 渗 漏 后 才 可 使 用 。 （ 3） 使 用 前 的 准 备 a 在 装 滴 定 液 前 ， 须 将 滴 定 管 洗 净 ， 使 水 自 然 沥 干 （ 内 壁 应 不 挂 水 珠 ） ， 先 用 少 量 滴 定 液 荡 洗 三 次 ， （ 每 次 约 5 10ml） ， 除 去 残 留 在 管 壁 和 下 端 管 尖 内 的 水 ， 以 防 装 入 滴 定 液 被 水 稀 释 。 b 滴 定 液 装 入 滴 定 管 应 超 过 标 线 刻 度 零 以 上 ， 这 时 滴 定 管 尖 端 会 有 气 泡 ， 必 须 排 除 ， 否 则 将 造 成 体 积 误 差 。 如 为 酸 式 滴 定 管 可 转 动 活 塞 ， 使 溶 液 的 急 流 逐 去 气 泡 ； 如 为 碱 式 滴 定 管 ， 则 可 将 橡 皮 管 弯 曲 向 上 ， 然 后 捏 开 玻 珠 ， 气 泡 即 可 被 溶 液 排 除 。 c 最 后 ， 再 调 整 溶 液 的 液 面 至 刻 度 零 处 ， 即 可 进 行 滴 定 。 滴 定 管 操 作 注 意 事 项 a 滴 定 管 在 装 满 滴 定 液 后 ， 管 外 壁 的 溶 液 要 擦 干 ， 以 免 流 下 或 溶 液 挥 发 而 使 管 内 溶 液 降 温 （ 在 夏 季 影 响 尤 大 ） 。 手 持 滴 定 管 时 ， 也 要 避 免 手 心 紧 握 装 有 溶 液 部 分 的 管 壁 ， 以 免 手 温 高 于 室 温 （ 尤 其 在 冬 季 ） 而 使 溶 液 的 体 积 膨 胀 （ 特 别 是 在 非 水 溶 液 滴 定 时 ） ， 造 成 读 数 误 差 。 b 使 用 酸 式 滴 定 管 时 ， 应 将 滴 定 管 固 定 在 滴 定 管 夹 上 ， 活 塞 柄 向 右 ， 左 手 从 中 间 向 右 伸 出 ， 拇 指 在 管 前 ， 食 指 及 中 指 在 管 后 ， 三 指 平 行 地 轻 轻 拿 住 活 塞 柄 ， 无 名 指 及 小 指 向 手 心 弯 曲 ， 食 指 及 中 指 由 下 向 上 顶 住 活 塞 柄 一 端 ， 拇 指 在 上 面 配 合 动 作 。 在 转 动 时 ， 中 指 及 食 指 不 要 伸 直 ， 应 该 微 微 弯 曲 ， 轻 轻 向 左 扣 住 ， 这 样 既 容 易 操 作 ， 又 可 防 止 把 活 塞 顶 出 。 c 每 次 滴 定 须 从 刻 度 零 开 始 ， 以 使 每 次 测 定 结 果 能 抵 消 滴 定 管 的 刻 度 误 差 。 d 在 装 满 滴 定 液 后 ， 滴 定 前 “初 读 ”零 点 ， 应 静 置 1 2 分 钟 再 读 一 次 ， 如 液 面 读 数 无 改 变 ， 仍 为 零 ， 才 能 滴 定 。 滴 定 时 不 应 太 快 ， 每 秒 钟 放 出 3 4 滴 为 宜 ， 更 不 应 成 液 柱 流 下 ， 尤 其 在 接 近 计 量 点 时 ， 更 应 一 滴 一 滴 逐 滴 加 入 （ 在 计 量 点 前 可 适 当 加 快 些 滴 定 ） 。 滴 定 至 终 点 后 ， 须 等 1 2 分 钟 ， 使 附 着 在 内 壁 的 滴 定 液 流 下 来 以 后 再 读 数 ， 如 果 放 出 滴 定 液 速 度 相 当 慢 时 ， 等 半 分 钟 后 读 数 亦 可 ， “终 读 ”也 至 少 读 两 次 。 e 滴 定 管 读 数 可 垂 直 夹 在 滴 定 管 架 上 或 手 持 滴 定 管 上 端 使 自 由 地 垂 直 读 取 刻 度 ， 读 数 时 还 应 该 注 意 眼 睛 的 位 置 与 液 面 处 在 同 一 水 平 面 上 ， 否 则 将 会 引 起 误 差 。 读 数 应 该 在 弯 月 面 下 缘 最 低 点 ， 但 遇 滴 定 液