燃烧热的测定

Determination of Combustion Heats 目的要求 实验原理仪器和试剂 实验步骤实验装置示意图 实验数据记录 与处理问题讨论 注意事项目录目录目的要求 用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。 明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 了解量热计中主要部分的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。Purposes and Demands 学会雷诺图解法校正温度改变值。实验原理Principle燃烧热是指 1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（ Ov）， 恒容燃烧热这个过程的内能变化（ U）。 在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（ Qp）， 恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ H）。 若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。实验原理通过测定燃烧前后卡计（包括氧弹周围介质）温度的变化值，就可以求出该样品的燃烧热。其关系如下： 实验原理其中， Q点火丝 为点火丝的燃烧热（如果点火丝用铁丝，则 Q 6.694kJ g-1）， 点燃前重量， 点火后重量。 Q棉线 = 17479Jg-1已知量热计的水当量以后，就可以利用上式通过实验测定其他物质的燃烧热 。 氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图 ）为了保证待测样品能够完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。实验原理实验原理但是，系统与环境之间的能量交换仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量或做功（比如电功）而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过 作图法进行校正 。仪器和试剂氧弹卡计 1台 压片机 1台 万用表 1只 数字型贝克曼温度计 1支 温度计（ 0 100 ） 1支 点火丝 容量瓶（ 1000ml） 1个 氧气钢瓶及减压阀 1只 蔗糖（ A.R.） 苯甲酸（ A.R.） Apparatus and Materia Medica1.量热计水当量 Cm的测定样品压片和装置氧弹氧弹充氧气装置热量计点火燃烧和升温的测量整理设备，准备下一步实验2.测量蔗糖的燃烧热称 取 0.6g左右的蔗糖，用上述方法测定萘的燃烧热。实验步骤Procedure 1.样品压片和装置氧弹（ 1）称取 1g左右的苯甲酸（不得超过 1.1g）；（ 2） 量取 10cm长的引火丝，中间用细铁丝绕几圈做成弹簧形状，在天平上准确称量；（ 3）将引火丝放在模子的底板上，然后将模子底板装进模子中，并倒入称好的苯甲酸样品；（ 4）将模子装在压片机上，下面填以托板，徐徐旋紧压片的螺丝直到压紧样品为止（压得不能太紧也不能压得太要松，为什么？）；（ 5）抽走模子底下的托板，再继续向下压，则样品和模子一起脱落，然后在天平上准确称量（样品 +引火丝）；（ 6）将样品上的引火丝两端固定在氧弹的两个电极上，引火丝不能与坩埚相碰（为什么？）；（ 7）向氧弹内加 10ml蒸馏水，将氧弹盖盖好。（操作？）2.氧弹充氧气（ 1）用万用电表测量氧弹上两电极是否通路（两极电阻约10），如不通应打开氧弹重装，如通路即可充氧。（ 2）氧弹与氧气瓶连接： 旋紧氧弹上出气孔的螺丝； 将氧气表出气孔与氧弹进气孔用进气导管连通，此时氧气表减压阀处关闭状态（逆时针旋松）； 打开氧气瓶总阀（钢瓶内压不小于 3MPa）， 沿顺时针旋紧减压阀至减压表压为 2MPa， 充气 1min， 然后逆时针旋松螺杆停止充气； 旋开氧弹上进 气导管，关掉氧气瓶总阀，旋紧减压阀放气，再旋松减压阀复原。3.装置热量计（ 1）用万用电表再次测量氧弹两极是否通路，若电阻在10左右（如果没有，须放气重装），将氧弹放入量热计内桶；（ 2）用容量瓶准确量取已被调好的低于外桶水温 0.5-1.0 的蒸馏水 3000ml， 装入量热计内桶；（ 3）装好搅拌器，将点火装置的电极与氧弹的电极相连；（ 4）将数字型贝克曼温度计探头插入桶内，盖好盖子，总电源开关打开，开始搅拌；（ 5）振动点火开关开向振动，计时开始，每隔 0.5min纪录一次数字型贝克曼温度计读数。4.点火燃烧和升温的测量（ 1）按振动点火开关开向振动，计时开始，每隔 1min读取数字型贝克曼温度计温度一次，共读取十次；（ 2）按振动点火开关开向点火，点火指示灯亮后 1s左右又熄灭，而且量热计温度迅速上升，表示氧弹内样品已燃烧。可将振动点火开关开向振动，并每隔 0.5min读取数字型贝克曼温度计温度一次；（ 3）至温度不再上升（缓慢）而开始下降时，再每隔1min读取贝克曼温度计温度一次，共读取十次。5.整理设备，准备下一步实验（ 1）停止搅拌，关掉总电源开关；（ 2）取出氧弹，并打开放气阀放气；（ 3）观察燃烧情况，取出剩余的引火丝，并准确量取剩余长度；（ 4）倒掉氧弹和量热计桶中的水，并擦干、吹干。实验装置示意图Sketch-maps of Equipments1-氧弹； 2-温度传感器； 3-内筒；4-空气隔层； 5-外筒； 6-搅拌 原理实验数据记录实验日期： ；室温： ；气压： kPa 1.量热体系 C卡 的测定2.蔗糖燃烧热 QV的测定Data Records1.量热体系 C卡 的测定苯甲酸样品重 g； 引火丝质量 g；引火丝剩余质量 g；水的温度 ；氧弹计外壳套筒温度 。时间 (min) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 贝 克曼温度计 示 值 2.蔗糖燃烧热的测定蔗糖样品重 g；引火丝质量 g；引火丝剩余质量 g；水的温度 ；氧弹计外壳套筒温度 。时间 (min) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 贝 克曼温度计 示 值 数据处理1.确定 T1、 T22.求 C卡3.求出蔗糖的恒容燃烧热 QV4.求出蔗糖的恒压燃烧热 Qp5.与文献值比较Data Processing1.用雷诺图（温度 时间曲线）法分别校正苯甲酸和蔗糖燃烧而使量热体系温度改变的 T1、 T2。说明： b点相当于开始燃烧点， c为观察到的最高点的温度读数，过 T1 T2线段中点 T作水平线 TG，于 T-t线相交于点 G，过点 G作垂直线 AB， 此线与 ab线和 cd线的延长线交于 E、 F两点，则点 E和点 F所表示的温度差即为欲求温度的升高值 T。即 T=TE-TF3.根据求 C卡4.根据求出蔗糖的恒容燃烧热 QV5.根据求出蔗糖的恒压燃烧热 Qp蔗糖的燃烧反应式为：(T为氧弹计外壳套筒温度， n=0)文献值：蔗糖 C12H22O11（ s） 的 （101.325KPa,298K)文献值为 -5640.9kJ/mol因 Qp=H， 如温度差别不大 （即 298K） ，压力影响不大，可认为 H实验结果与讨论 结果：实测值为 Qp= 计算实验偏差： 分析产生偏差的原因： 有何建议与想法？Questions注意事项1.样品按要求称取，不能过量。过量会产生过多热量，温度升高会超过贝克曼温度计的刻度；2.样品压片时不能过重或过轻；3.引火丝与样品接触要良好，且不能与坩锅等相碰；4.点火丝