14-聚山梨酯80检验操作规程

聚山梨酯 80 检验操作规程 文件类型 文件编码 TS-QS-3014-00 执行日期执行部门起 草 人：起草日期：审 核 人：审核日期：批 准 人：批准日期：修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目的：目 的：制订聚山梨酯 80 质量标准及内控标准。适用范围：聚山梨酯 80 的质量控制。责 任：检验室、生产车间、原辅料仓库及供应部执行本标准，质管部负责监督本标准的执行。标准内容：1.品名:聚山梨酯 802.辅料编号:F113.标准依据:中华人民共和国药典2000 版二部。4.法定规格标准本品为聚乙烯 20 山梨醇酐单油酸酯。【性状】 本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩，有温热感。本品在水、乙醇、甲醇或醋酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。相对密度 本品的相对密度（附录 VI A 韦氏比重秤法）为 1.061.09。黏度 本品的运动黏度（附录 VI G 第一法） ，在 25时（毛细管内径为3.44.2mm）为 350550mm 2/s。酸值 取本品 10g，精密称定，置 250ml 锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml，溶解后，附回流冷凝器煮沸 10 分钟，放冷，加酚酞指示液 5 滴，用氢氧化钠定液（0.1mol/L）滴定，酸值（附录 V H）不大于 2.2。皂化值 本品的皂化值（附录 V H）为 4560。羟值 本品的羟值（附录 V H）为 6580。碘值 本品的碘值 （附录 V H）为 1824。【鉴别】 （1）取本品的水溶液（120）5ml，加氢氧化钠试液 5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。* * * * 制 药 厂操作标准- 质 量管理编 码 TS-QS-3014-00文件名称聚 山 梨 酸 80 质 量标 准 及 内 控 标 准 页 数 2-2（2）取本品的溶液（120） ，滴加溴试液，溴试液即褪色。（3）取本品 6ml，加水 4ml 混匀，呈胶状物。（4）取本品的溶液（120）10ml，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸铵 17.4g 与硝酸2.8g，加水溶解成 100ml）5ml，混匀，再加氯仿 5ml，振摇混合，静置后，氯仿层显蓝色。【检查】 酸碱度 取本品 0.50g，加水 10ml 溶解后，依法测定（附录 H）PH 值应为 5.08.0。颜色 取本品 10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液 8.0ml 与比色用氯化钴液 0.8ml，加水至 10ml）比较，不得更深。冻结试验 取本品，置玻璃容器内，于 52放置 24 小时，不得冻结。水分 取本品，水分测定法（附录 M 第一法 A 测定）含水分不得过 3.0%。炽灼残渣 取本品 1.0g，依法检查（附录 N） ，遗留残渣不得过 0.2%。重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录 H 第二法）含量金属不得过百分之十。类别药用辅料。贮藏遮光，密封保存。5.卫生学标准：细菌1000 个/g ，霉菌100 个/g，控制菌不得检出。6. 厂内控标准：细菌800 个/g，霉菌80 个/g，控制菌不得检出，其余同法定标准。7.取样7.1 由仓库管理人员填写请验单 （SOR-RM-003-00） ，交检验人员抽样。7.2 检验人员到仓库先核对样品名、批号、数量、根据取样操作规程 （SOP-QC-001-00）决定开包件数。7.3 开包后检