售后服务技术手册

工业循环冷却水化学处理技术售后服务手册 兰州华星高科技开发有限公司化工研究所编制兰州华星高科技开发有限公司出版兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-80061总 则为了贯彻国家节约水资源和保护环境的方针政策，促进工业循环冷却水的循环利用和污水资源化，有效控制和降低循环冷却水所产生的各种危害，保证贵厂在使用我公司（兰州华星高科技开发有限公司）自制研发的产品期间，能够安全、经济、稳定、长期运行，减少对环境的污染和破坏，使工业循环冷却水处理达到技术先进的要求，保证设备的换热效率和延长其使用寿命，为满足客户的要求，我公司多年来一直注重于工业循环冷却水技术的改进和创新工作。循环冷却水的处理，是许多学科交叉渗透的边缘科学，它涉及到无机化学、高分子化学、电化学、数学、微生物和工程学等领域，本手册为本单位（兰州华星高科技开发有限公司）技术售后服务而制定，根据火力发电厂水质的监督和处理原理而编写，可提供化验员及即将从事工业循环冷却水处理人员学习，本手册力求在自己现有水平的基础上，尽可能满足工业循环冷却水处理工作者的需求，廖误之处，敬请赐教。本手册执行以下标准：GB50050-2007工业循环冷却水处理设计规范GB601-88滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备DL/T 1076-2007火力发电厂化学调试导则兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-80062中国电力出版社火力发电厂水处理及水质控制中国电力出版社电厂化学中国标准出版社火力发电厂水汽实验方法标准规程编绘化学出版社工业水处理技术本手册作为公司内部使用，主要是为我公司（兰州华星高科技开发有限公司）研究所技术售后服务人员提供，主要介绍了循环冷却水处理的基础知识、计算公式、基本概念及循环冷却水缓蚀阻垢剂处理技术简报等。本手册共四章，全书由王小云、缪 兴编写，王福霖同志审阅、定稿。批 准：王心齐审 核：王福霖校 对：王文琴编 写：王小云、缪 兴兰州华星高科技开发有限公司研究所2011 年 4 月 3 日兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-80061目 录第一章 技术与售后服务保障 1一、 技术服务的规范及内容 .1二、常规售后服务工作 .11.技术售后服务前 .12.技术售后服务中 .13.技术售后服务终 .1第二章 产品简介及其使用注意事项 1一、常用产品的性能及用途 .11.HX-908 系列 .12. HX-50X 系列 .1二、使用方法及其注意事项 .11.缓蚀阻垢剂使用方法及注意事项 .12.杀 菌灭藻剂使用方法及其注意事项 .1第三章 循环冷却水质分析方法及标准溶液配制 1一、碱度的测定（容量法） .1二、氯化物的测定（硝酸银容量法） .1三、硬度的测定（EDTA 滴定法） .1四、钙的测定（EDTA ）滴定法 1五、工业循环冷却水中磷含量的测定 .11.正磷酸盐含量的测定 .12.总磷含量的测定 .1兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-80062六、PH 值的测定 .1第四章 循环冷却水化学处理基础知识 1一、循环冷却水系统各术语定义和符号 11.术语 12.符号 1二、循环冷却水处理指标控制及平衡关系 11.间冷开式系统循环冷却水换热设备的控制条件 12.循环冷却水水质指标 13.循环冷却水计算平衡关系 1三.循环冷却水系统中沉积物及其控制 .11.影响结垢的主要因素 12.垢的形成机理 13.阻垢剂的作用机理 14.腐蚀问题 15.缓蚀剂的缓蚀机理 16.微生物问题 17.循环冷却水运行异常处理 1附件一、 循环冷却水缓蚀阻垢处理方案提纲 1附件二、 缓蚀阻垢剂及处理售后技术服务简报提纲 1附件三、循环冷却水采样注意事项 1附件四、各电厂概况 1一、靖远第二发电有限责任公司 .1兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-80063二、国电靖远发电有限责任公司一期 .1三、金川集团公司热电二车间 .1四、窑街劣质煤发电有限公司 .1五、宁夏宁鲁煤电有限责任公司灵州电厂 .1六、神华宁夏国华宁东发电有限公司 .1七、内蒙古太西煤常山自备电厂 .1八、大唐景泰发电厂 .1九、西宁特种股份有限公司 .1十、西宁江仓焦化厂 .1十一、其它电厂相关资料 .1兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-80061第一章 技术与售后服务保障我们须倡导“诚信、敬业、创新、超越的企业精神”，以技术开发为后盾，以最佳服务求发展。我们须以“热情、周到、诚信、及时”为技术支持和售后服务的宗旨，“用户至上、质量第一、服务优质、相应及时的服务原则”。我们服务质量的优劣、服务效率的及时性，关系到公司在客户心中的良好形象，关系到公司的发展前途。因此我们提出为客户提供超值产品和超值服务的目标，从而增强客户对公司的认可度，提高公司在客户心中的知名度和美誉度。一、 技术服务的规范及内容1. 培训为保证客户在使用公司的各系列产品期间，循环冷却水系统能够安全、经济、稳定、长期运行，并减少对环境的污染和破坏，使工业循环冷却水处理达到技术先进的要求，保证设备的换热效率和延长其使用寿命，为满足客户的要求，我们必须进行技术培训，培训主要讲解产品的功能及使用方法，在培训中主要是讲解和实际操作相结合为培训宗旨，必要时须客户提供详细的使用说明书和操作手册。2.调试启动工作兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-800621.1 在处理方案启动前，我们的代表到达现场，保证我公司制定的水处理方案能够满足客户要求，安全、可靠；1.2 调试人员应根据工作的进度，合理安排调试工期，做好各项调试工作，适时开展调试项目，如期完成调试工作；1.3 了解各系统设计规模、工艺流程及设计参数、设备结构、调试项目相关安全措施等技术资料； 1.4 根据客户的相关技术资料，编写相应的方案，并经我方有关工程师审查、批准通过后，方可执行 ； 1.5 收集相关技术资料，制定调试计划，并向厂方运行人员及相关技术人员进行技术交底；1.4 协助厂方建立常规循环冷却水监测体系，使客户能够按我公司制定的处理方案控制循环冷却水各项目及指标；1.3 现场跟踪监测循环冷却水及补充水，直至水质稳定后，方可离开；1.4 调试工作结束后，整理调试数据，详细编写调试总结，包括：调试中所做工作、出现的问题及处理方法等。二、常规售后服务工作客户在使用我公司产品过程中，售后服务工作将是售后服务专责人员进行季度性拜访贵厂外。客户遇到紧急问题情况下，通过电兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-80063话无法进行咨询解决问题时，我们必须安排售后服务人员到达现场指导及服务，售后服务将会提供以下项目：1.技术售后服务前1.1 熟练掌握电厂循环冷却水知识，包括基本术语、投加使用缓蚀阻垢剂、杀菌灭藻剂方法、原理、安全使用说明、加药量计算等；1.2 熟练掌握循环冷却水分析方法，并做到分析结果准确无误；1.3 详细了解各个电厂主要处理方案、设计参数（如：机组容量、系统水容积、凝汽器所用材质等） 、循环冷却水监测项目及控制指标、联系人及联系方式等；1.4 查阅上季度技术售后服务简报，到达现场技术售后服务时，上季度的问题是否依旧存在；1.5 现场售后服务前，准备客户相关资料，与客户事先取得联系，并告知对方服务时间。2. 技术售后服务中2.1 与厂家有关领导或技术人员沟通，详细了解循环冷却水运行工况；2.2 在某一系统中进行全面取样分析水质，发现水质变化情况，及时并与其领导报告说明存在的问题，提出建议，使厂方尽量按照兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-80064我们提供的循环冷却水处理方案执行，以确保设备安全、稳定运行；2.3 查看运行班监测运行数据，与方案运行指标进行比较，并对出现的问题加以分析；2.4 若在现场技术服务期间发现问题，及时与厂方相关人员取得联系并讨论，对所发生的问题给出相应应急措施或处理方案；2.5 与化学专工、运行专工讨论处理方案的当前情况，检查并报告与处理方案有关的不规律情况和有关贵方提出合理化建议等处理要求；2.6 了解厂方剩余药量和加药情况，确保库存留有足够的货存量；2.7 通过交流，提高厂方人员对处理方案的兴趣，进行更紧密的合作；3. 技术售后服务终3.1 现场技术服务后，认真、仔细统计运行数据，编写技术售后服务简报 （范本见附件） ，并及时发出； 3.2 针对贵厂有关人员提出的问题，向公司领导汇报，进行讨论协商合理化解决；兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-80065第二章 产品简介及其使用注意事项一、常用产品的性能及用途1.HX-908 系列是一种高效缓蚀阻垢剂，主要是针对高盐分、高硬度水质的工业循环冷却水缓蚀阻垢剂，它具有优异的缓蚀、阻垢性能，且耐高温、耐氯分解，等 HX-908-14 为绿色缓蚀阻垢剂，含磷量低，对环境影响小的特征；2. HX-50X 系列2.1 HX-501 非氧化性杀生剥离剂主要是以酮衍生物为主的广谱高效杀生玻璃剂。能迅速抑制和灭杀微生物，特别是工业循环水中的真菌、细菌和藻类，易深入粘泥中杀灭微生物，使粘泥脱落，且在低剂量极为有效，水溶性好，并能迅速降解，对环境无害，是一种性能优异、用途广泛的杀生剥离剂。广泛用于电力、石油、化工兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-80066领域的循环冷却水等；2.2 HX-502 氧化性杀菌灭藻剂，主要是异氰尿酸氯化衍生物，对人体无不良影响；可用于纺织工业品漂白、橡胶氯化剂、工业循环水、鱼类饲养消毒等，也可用于中小型冷却水、饮用水及生活水系统的杀菌，高浓度引用在工业循环冷却水粘泥剥离剂，易溶于水、杀菌力强、稳定性好、不产生污染，具有高效、快速、广谱、安全等特点；2.3 HX-503 杀菌灭藻剂，主要时十二烷基季铵盐阳离子表面活性剂，属非氧化性高效广谱杀菌灭藻剂、粘泥剥离剂，对循环冷却水中的细菌、真菌和藻类有很强的杀灭作用，对金属有缓蚀作用。用于电力、石油、化工、纺织等循环冷却水系统和油田水系统的杀菌灭藻剂。2.4 HX-504 非氧化性杀菌灭藻剥离剂，主要用于电力系统、石油、化工的循环冷却水、油田注水处理的杀菌、灭藻和粘泥剥离剂。本品是由醛类与季铵盐等复配而成，提高了水的渗透率和抗吸附能力，是一种优秀的杀菌、防腐、灭藻、剥离剂。在低浓度投药情况下长期杀菌；不易产生抗药性；药效长、低毒性的杀菌灭藻剂，器械消毒，剥离粘泥。与其他水处理剂配伍性好，具有稳定水质和缓蚀性能。兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-80067二、使用方法及其注意事项1.缓蚀阻垢剂使用方法及注意事项随循环冷却水系统补充水直接加入，可采取间接冲击式投加，也可采取连续计量式投加。在系统中自循环混匀，定期进行水质监督，定期按监测结果调整补加量；本品属于酸性，加药时应戴手套，勿与皮肤接触。2.杀菌灭藻剂使用方法及注意事项通常采用冲击式一次性加入， （加药设备选用聚乙烯塑料桶材料为好） ，投加时远离溢流口，根据循环冷却水系统保有水量，按杀菌灭藻剂投加浓度进行分批冲击式投加；投加前应隔绝其他水源，以免防止污染；投加完毕后，系统内不排水、不补水、不溢流；待36 72 小时之后，进行大量换水直至清澈为止。第三章 循环冷却水质分析方法及标准溶液配制一、碱度的测定（容量法）1.概要水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量。例如氢氧根、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应。因此可用适宜的指示剂以标准酸溶液对它们进行滴定。兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-80068碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量，其终点的 PH 约为 8.3，全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量，终点的 PH 约为 4.2；若碱度0.5mol/L，全碱度宜以甲基红亚甲基蓝作指示剂，终点的 PH 约为 5.0。2.试剂2.1 1% 酚酞指示剂（乙醇溶液） 2.2 0.1% 甲基橙指示剂2.3 0.1mol/L 硫酸标准溶液：称取 1.325g 基准无水碳酸钠（预先在270300下烘 1h，并在干燥器中冷却至室温） ，定容至 250ml。准确吸取 10mL 无水碳酸钠溶液，加 2 滴甲基红 亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色，煮沸 2min3min 。冷却后继续滴定至紫色。同时作空白试验。硫酸标准溶液浓度的计算：C1/2H2SO4 = VC1式中：C 硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L ；V 滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，mL；V1无水碳酸钠标准溶液之用量，mL；C1无水碳酸钠标准溶液的之物质量浓度，mol/L 。兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-800693.测定方法量取 100mL 水样于 250mL 锥形瓶中，加入 23 滴 1%酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用 0.1mol/L 硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积 a。再加入 23 滴甲基橙指示剂，继续用0.1mol/L 硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸b（不包括 a） 。4.计算水样酚酞碱度(JD) 酚 和全碱度(JD) 全 量 X（mmol/L）按下式计算：XJD 酚 103 X JD 全 103 Vac Vbac)(式中 c 硫酸标准溶液的摩尔浓度， mol/L；a、b滴定碱度所消耗硫酸标准溶液的体积，mL；V水样体积，mL。二、氯化物的测定（硝酸银容量法）1.概要在 pH 为 7 左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成红色铬酸银溶液，使溶液显砖红色，即为滴定终点。其反应为：Cl-+Ag+ AgCl (白色)2Ag+CrO42- Ag2CrO4 (砖红色) 兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-8006102.试剂2.1 氯化钠标准溶液（1mL 含 1mgCl-）：取基准试剂或优级纯的氯化钠 34g 置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至 500灼烧 10min，然后在干燥器内冷却至室温；准确称取 1.649g 氯化钠，先用少量蒸馏水溶解并稀释至 1000mL。2.2 硝酸银标准溶液（1mL 相当于 1mgCl-）：称取 5.0g 硝酸银溶于1000mL 蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。标定方法：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入 10mL 氯化钠标准溶液，各加入 90mL 蒸馏水及 1mL10%铬酸钾指示剂，用待标定的硝酸银标准溶液滴定至砖红色即为终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积。计算其平均值。三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。另取 100mL 蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积 b。硝酸银溶液的浓度 C（mg/mL ）按下式计算：C bc10式中 b空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；c氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准液的体积，mL；兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-80061110氯化钠标准溶液的体积，mL；1氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL 。2.3 10% 铬酸钾指示剂2.4 1% 酚酞指示剂（乙醇溶液）2.5 0.1mol/L 硫酸溶液3.测定方法取适量水样于 250mL 锥形瓶中，用蒸馏水稀释至 100mL，加23 滴 1%酚酞指示剂，若显红色，即用 0.1mol/L 硫酸溶液中和至无色，加入 1mL10%铬酸钾指示剂。用硝酸银标准溶液滴定至砖红色，记录消耗硝酸银标准溶液的体积（a） 。水样中氯化物（Cl ）含量 X（mg/L ）按下式计算：XCl 10.)(Va式中 a滴定水样消耗硝酸银溶液的体积，mL；1.0硝酸银标准溶液的滴定度，1mL 相当 1mgCl-；V水样的体积，mL。氯化物的含量和取水样体积水样中氯离子含量（mg/L）5100 101200 201400 4011000取水样量（mL） 100 50 25 10兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-800612三、硬度的测定（EDTA 滴定法）1.概要在 PH 为 10.00.1 缓冲溶液中，用铬黑 T 等指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称 EDTA）标准溶液滴定至纯蓝色为终点。根据消耗（EDTA ）的体积，即可计算出水中钙镁含量。其反应为：加指示剂后：Me 2+HIn2- MeIn -+H+ (In2-为指示剂) 滴定至终点时：Me 2+H2Y2- MeY 2-+Hin2-+H+(酒红色) （蓝色）（Y 4-为乙二胺四乙酸离子）2.试剂2.1 0. 1 mol/L EDTA 标准溶液：称取 0.25g 于 800灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至 0.0001g。用少量水湿润，加入 2mL 盐酸溶液（20% ）使样品溶解，加入 100mL 除盐水。用氨水溶液 10%中和至pH78，加 10mL 氨氯化铵缓冲溶液（PH10 ）及 34 滴铬黑 T指示剂，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定溶液由紫色变为蓝色。同时作空白试验。计算：乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按式计算：c（ EDTA） = )(083.21Vm式中:c （EDTA） 乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L;兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-800613m 氧化锌之质量，g；V1乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，mL；V2空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，mL；0.08138与 1.00mLEDTA 标准溶液（C EDTA=1.000mol/L 相当的以克表示的氧化锌的质量） 。2.2 氨氯化铵缓冲溶液：称取 20g 氯化铵溶于 500mL 高纯水中，加入 150mL 浓氨水，用高纯水稀释至 1L，混匀。2.3 0.5%铬黑 T 指示剂（乙醇溶液）：称取 0.5g 铬黑 T（C 20H12O7N3SNa）与 4.5g 盐酸羟胺，在研钵中磨匀，混合后溶于 100mL95%乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。3.测定方法3.1 按表 14-1-1 吸取适量透明水样注于 250mL 锥形瓶中，用高纯水稀释至 100mL。 不同硬度的水样需取水样体积水样硬度（mmol/L） 需取水样体积（mL）0.55.0 1005.010.0 5010.020.0 253. 2 加入 5 mL 氨-氯化铵缓冲溶液， 23 滴 0.5%铬黑 T 指示剂，兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-800614在不断摇动下，用 0.1 mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录消耗 EDTA 标准溶液的体积。水样硬度（YD）的含量 X（mmol/L）按式（ 1）计算：XYD . （1）310Vac式中 EDTA 标准溶液的渡，mol/L ； 滴定水样时所消耗 EDTA 标准溶液的体积，mL；V水样的体积，mL。四、钙的测定（EDTA）滴定法1.概要：在强碱性溶液中（pH12.5） ，使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称 EDTA）单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。滴定时用钙红指示剂指示终点。钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和 EDTA 形成的无色络合物稍差。当用 EDTA 滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。其反应：加氢氧化钠：Mg 2+2OH- Mg（OH） 2 加指示剂： Ca 2+HIn3- CaIn2-+H+(蓝色) （酒红色）兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-800615(HIn3-为钙红指示剂)滴定过程： Ca 2+H2Y2- CaY2-+2H+终点时： CaIn 2-+H2Y2- CaY2-+ HIn3-+ H+ （酒红色） (蓝色)2.试剂2.1 0.1mol/LEDTA 标准溶液；2.2 2mol/L 氢氧化钠溶液；2.3 钙红指示剂：称取 1g 钙红HO（HO 3S）C 10H5NNC10H5（OH ）COOH与 100g 氯化钠固体研磨混匀。3.测定方法3.1 取适量水样于 250mL 锥形瓶中，用蒸馏水稀释至 100mL。钙的含量和取水样体积钙含量范围（mg/L）水样取量（m L）钙含量范围（mg/L）水样取量（m L）1050 100 100200 2550100 50 200400 103.2 加入 5mL2mol/L 氢氧化钠溶液和约 0.05g 钙红指示剂，摇匀。3.3 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色，即到终点。记录 EDTA 标准溶液用量（a ） 。3.3.1 水样中钙（Ca 2+）含量（ mg/L）按下式计算：（Ca 2+） 108.4Vac3.3.2 水样中钙（Ca 2+）含量 X（mmol/L）按下式计算：兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-800616XCa2+ 10Vac式中 CEDTA 标准溶液的浓度，mol/L；a滴定消耗 EDTA 标准溶液的体积，m L；V水样的体积，mL；X钙离子含量，mmol/L；40.08钙的摩尔质量，g/mol。五、工业循环冷却水中磷含量的测定 1.正磷酸盐含量的测定1.1 方法提要在酸性条下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于 710nm 最大吸收波长处分光光度法测定。1.2 试剂和材料1.2.1 磷酸二氢钾；1.2.2 过硫酸铵：2.4%（现配现用） ；1.2.3 硫酸：1mol/L 溶液；1.2.4 抗坏血酸 17.6g/L：称取 17.6g 抗坏血酸，精确至 0.5g，称取 0.2g 乙二胺四乙酸二钠，精确至 0.01，溶于 200 mL 水中，加入 8.0mL 甲酸，用于稀兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-800617释至 1000mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月） ；1.2.5 钼酸铵 6g/L 溶液：称取 6g 钼酸铵，精确至 0.5g，称取 0.5g 酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于 200 mL 水中，加入 82.0mL 硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至 1000mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期 15 天） ；1.2.6 磷标准溶液（1mL 含有 0.5mgPO43-）：称取 0.7165g 预先在 100105干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至 0.0002，溶于约 500 mL 水中，定量转移至 1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1.2.7 磷标准溶液（1mL 含有 0.02mgPO43-）：准确吸取 20.00mL 磷标准溶液于 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1.3 仪器、设备 分光光度计：带有厚度为 1cm 的吸收池1.4 分析步骤1.4.1 工作曲线的绘制分别取 0（空白） 、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL 磷标准溶液于 9个 50mL 比色管中，依次向各瓶中加入约 25mL 水，5.0mL 钼酸铵溶兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-800618液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计 710nm 处，用 1吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的 PO43-量（g）为横坐标绘制工作曲线。1.5 正磷酸盐的测定方法准确吸取 10.00mL 循环冷却水，于 50mL 比色管中，加入5.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，室温下放置 10min。在分光光度计 710nm 处，用 1cm 吸收池，以蒸馏水为空白。1.6 分析结果的表述以 mg/L 表示的试样中正磷酸盐（以 PO43-）含量按下式计算：x1= 1000Vm式中：m 1 从工作曲线上查得的以 g 表示的 PO43-量；V1 取样试验溶液的体积，mL。2 总磷含量的测定准确吸取 10.00mL 循环冷却水于 50mL 比色管中，加入 1.0mL硫酸溶液（1mol/L） ， 5.0mL 过硫酸铵溶液（ 2.4%） ，用蒸馏水稀释至约 25mL，置于可调电炉上缓缓煮沸 15min 左右。冷却至室温，兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-800619定容至 50mL，加入 5.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置 10min。在分光光度计 710nm 处用1吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。2.1 分析结果的表述以 mg/L 表示的试样中，总磷（以 PO43-计）含量按式计算：X2= 1000 3Vm式中：m 3从工作曲线上查得的以 g 表示的 PO3-4 量；V 3取样试验溶液的体积，mL。六、PH 值的测定1.方法提要本方法以玻璃电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，以 PH4.00、 6.88 或 9.23 标准缓冲液定位，测定水样的 PH 值。2.仪器 2.1 酸度计：测量范围 014PH；读数精度0.02PH；2.2 PH 玻璃电极，等电位点在 PH=7 左右；2.3 饱和甘汞电极；2.4 温度计：测量范围 0100；2.5 塑料杯：50mL。兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-8006203.试剂 3.1 PH=4.00 的标准缓冲液准确称取 10.21g 邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H2O4） ，溶于试剂水并定容至 1L。由于此溶液稀释效应小，称量前不必干燥。此溶液放置几周后会发霉，加入少许微溶性酚或其化合物（如百里酚）作防霉剂即可防止此现象发生。3.2 PH=6.88 标准缓冲液分别准确称取 3.5g 经 12010干燥 2并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠（N 2HPO4） ，及 3.40g 优级纯磷酸二氢钾（KH 2PO4） ，一起溶于试剂水并定容至 1L。配好的溶液应避免被大气中的二氧化碳沾污。6 周后应重新制备。3.3 PH=9.23 标准缓冲液准确称取 3.81g 优级纯硼砂（Na 2B4O710H2O） ，溶于无二氧化碳的试剂水并定容至 1L。配好的溶液应尽可能避免与大气中的二氧化碳接触。四周后应重新制备。上述标准缓冲液在不同温度条件下的 PH 值如下表所示。标准缓冲液在不同温度下的 PH 值温度邻苯二甲酸氢钾中性磷酸 盐硼 砂 温度邻苯二甲酸氢钾中性磷酸 盐硼 砂兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-8006215 4.01 6.95 9.39 35 4.02 6.84 9.1010 4.00 6.92 9.33 40 4.03 6.84 9.0715 4.00 6.90 9.27 45 4.04 6.83 9.0420 4.00 6.88 9.22 50 4.06 6.83 9.0125 4.01 6.86 9.18 55 4.07 6.84 8.9930 4.01 6.85 9.14 60 4.09 6.84 8.964.分析步骤4.1 电极的准备4.1.1 新玻璃电极或久置不用的玻璃电极，应预先置于 PH=4.00 标准缓冲液中浸泡一昼夜。使用完毕，亦应放在上述缓冲液中浸泡，不要放在试剂水中长期浸泡。使用中若发现有油渍污染，最好放在0.1mol/L 盐酸，0.1mol/L 氢氧化钠，0.1mol/L 盐酸中循环浸泡各5min。用试剂水洗净后，再在 PH=4.00 缓冲液中浸泡。4.1.2 饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释 10 倍的稀溶液中。贮存时把上端的注入口塞紧，使用时则启开。应经常注意从注入口注入氯化钾饱和溶液至一定液位。4.2 仪器校正仪器开启半小时后，按仪器说明书的规定，进行调零、温度补偿和满刻度校正等操作步骤。4.3 PH 定位 根据具体情况，选择下列一种方法定位。兰州华星高科技开发有限公司工业循环冷却水处理技术售后服务手册地址：兰州市高科新区彭家中心坪 1 号 电话：2882111-8031网址：http/ 传真：2882111-8006224.3.1 单点定位选用一种 PH 值与被测水样相接近的标准缓冲液。定位前先用试剂水冲洗电极及塑料杯 2 次以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干（勿用滤纸去擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳定） 。将定位缓冲液倒入塑