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文档简介
1、前言MSPE的萃取过程磁性材料应用现状及展望12345目录Content (目录)第1页/共19页Introduction (前言) 现在用来处理化学样品的SPE技术,所使用纳米材料和孔介材料都具有表面积大的优势,但处理样品时仍需要离心。频繁的离心高速可能导致一些不必要的干扰或损失、共沉淀等。因此在使用时受到极大的限制。第2页/共19页Introduction (前言) 磁性固相萃取(MSPE)是近年来发展起来的一种新型的固相萃取技术,它利用磁性或磁性修饰的吸附剂吸附分析物,相对于SPE技术来说具有明显的分离优势。 在样品制备中, MSPE显示出许多优点,包括操作简单,提取效率高。同时省去了样
2、品离心的过程。第3页/共19页Extraction process (过程)(1)磁性材料首先分散在样品溶液。(2)适当时间,使目标分析物吸附在吸附剂上(3)通过施加外部磁场,将磁性材料从环境中分离(4)进一步的清洗和解吸,最终得到目标分析物的溶液用于接下来的色谱分析。第4页/共19页Extraction process (过程)磁铁转移解吸 分析重复使用第5页/共19页碳材料、二氧化硅、葡萄糖、多肽壳聚糖、纤维 素、 聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚乙二醇、聚苯乙烯等 Magnetic materials(材料)铁,羰基铁,正铁酸盐,铁钴合金,钴,镍,磁铁矿(Fe3O4),赤铁矿(-Fe2o3)和合金
3、等磁性物质 制备简单 表面改性简便 简便的操作 良好的恢复能力 良好的分散性 低毒性高分子材料第6页/共19页 Magnetic materials(材料)磁性材料类型第7页/共19页 Magnetic materials(材料)Silica-coated magnetic material优点:酸性条件下稳定,热稳定性好,易进行化学修饰Fe3O4SiO2二亚乙基三胺N-甲基-D-葡糖胺 -环糊精等第8页/共19页 Magnetic materials(材料)Octadecylsilane-modified magnetic material优点:易分离,良好的稳定性,耐用性好,疏水性Fe3O
4、4ODSC18第9页/共19页 Magnetic materials(材料)优点:提高磁性粒子的分散性,防止其聚合聚乙烯聚吡咯等Polymer-modified magnetic materialSurfactant-modified magnetic material十六烷基三甲基铵硝酸盐十二烷基硫酸钠缺点:易附着在分析物上,影响分析物的分析第10页/共19页 Magnetic materials(材料)MOF-C/MOF magnetic material优点:高的比表面积、可控的孔结构、热稳定、部分可一步合成磁性材料核壳结构镶嵌结构第11页/共19页 Magnetic materials
5、(材料)MOF-C/MOF magnetic material优点:高的比表面积、可控的孔结构、热稳定、部分可一步合成磁性材料第12页/共19页 Application (应用)本文选取Co-MOF(ZIF-67)作为模板和前体,在氮气保护下直接碳化制备磁性纳米多孔碳。首次将其作为MSPE吸附剂与HPLC-UV检测联用测定葡萄和苦瓜样品中的苯基脲除草剂。本实验建立了MNC-MSPE-HPLC-UV联用测定葡萄和苦瓜样品中的苯基脲除草剂的新方法。结果表明,该方法简便、快速,具有较高的灵敏度,适用于葡萄和苦瓜样品中苯基脲除草剂的测定。样品PUHsLR (ng/g)rLOD(ng/g)RSD (%)
6、(n = 5)葡萄灭草隆1.0-100.00.99690.256.5异丙隆1.5-100.00.99840.406.7敌草隆1.0-100.00.99790.176.1炔草隆1.0-100.00.99880.256.4苦瓜灭草隆1.0-100.00.99840.326.6异丙隆1.5-100.00.99640.467.1敌草隆1.0-100.00.99980.236.3炔草隆1.0-100.00.99900.296.2方法的线性和检出限方法的线性和检出限第13页/共19页Summary (总结)磁性材料的应用为分析中样品前处理和痕量分析物的预富集打开了一扇新窗,磁性纳米材料越来越多地应用于环境
7、分析和药物分析中。第14页/共19页Result (成果)优点缺点MSPE 仅通过施加一个外部磁场即可实现相分离,因此操作简单、省时快速、无需离心过滤等繁琐操作,避免了传统SPE 吸附剂需装柱和样品上样等耗时或SPE柱堵塞的问题 。表面活性剂涂层修饰的最大缺点是在洗脱分析物时,表面活性剂胶束被破坏,这将引起解吸溶剂中含有高浓度的表面活性剂,从而可能会影响检测;磁性高分子聚合物和磁性分子印迹材料制备较繁琐。第15页/共19页 prospect (展望)开发研究物理化学稳定性高、使用寿命长、吸附容量大、萃取效率高、选择性好的新型磁性纳米材料已成为目前国内外磁分离技术研究的重要课题。功能基修饰的磁性
8、石墨烯复合材料和磁性分子印迹材料作为固相萃取选择性吸附剂是比较有前途的。第16页/共19页 References(文献)王 志,王 春,磁性固相萃取技术研究新进展,色谱 30(10)2012,977-979.Xingli Liu, Chun Wang, Qiuhua Wu, Zhi Wang; Metal-organic framework- templated synthesis of magnetic nanoporous carbon as an efficient absorbent for enrichment of phenylurea herbicides Analytica Chimica Acta 870 (2015) 6774. Ligang Chen, Ting Wang, Jia Tong; Application of derivatized magnetic materials to the separation and the precon
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